2-甲基-1,4-醌类物质合成工艺研究

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该文对Ruttimann法合成维生素K<,1>的工艺进行了改进,用异植物醇代替天然植物醇,合成出符合药典规定的维生素K<,1>.在Diels-Alder环加成反应中,使用相转移催化剂十二烷基三甲基溴化铵,将反应时间从4d缩短为5h,收率从约85﹪提高到92.5﹪.改进了溴化法合成3,4,5-三甲氧基甲苯(HMT)的方法,即采用"一锅煮"的方法将甲氧基化及甲基化两步反应一次完成,将合成TMT的工艺由三步改为两步.简化了中间分离操作过程,使由对甲酚合成TMT的总收率提高到84﹪,甲氧基化和甲基化两步的反应时间由4h缩短为2h,使由2,6-二溴对甲酚合成TMT的收率提高到86.4﹪,减少了酸、碱和有机溶剂的用量.
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