过渡金属氮化物具备高硬度、高熔点及抗腐蚀性等特性,是当前凝聚态物理领域的研究热点。在过渡金属氮化物体系中,我们分别选取了5d族中单质Ta与3d族中单质Cr形成的过渡金属氮化物作为主要研究对象。高温高压方法是合成新材料的极其有效且重要的手段,所以在本工作中,我们利用原位激光加热金刚石对顶砧技术,分别以Ta与液氮、Ta与Na N3、Cr与Na N3为反应物,在高温高压的条件下合成出了三种过渡金属氮化物,并利用原位高压同步辐射X射线衍射测试方法分析其可能的晶体结构。本工作中,主要采用了三种反应物:(1)Ta+N2:把单质Ta装入样品腔中,充入液氮同时作为传压介质及反应物,实现压力条件为16 GPa,利用激光加热技术将样品的温度加热至约1500 K。(2)Ta+Na N3:把Ta和Na N3粉末以1:2比例均匀混合,装入样品腔中,利用液氩作传压介质,压力和温度分别控制到21 GPa和1500 K。(3)Cr+Na N3:Cr和Na N3粉末以1:1的比例均匀混合装入样品腔中,在手套箱中充入传压介质液氖,加压至30 GPa,利用激光加热技术将样品加热至1500 K。利用原位高压同步辐射X射线衍射实验分析生成物的结构,通过这三组实验分别合成出了过渡金属氮化物η-Ta2N3、β-Ta2N和θ-Ta N、Cr N。该方法在充入传压介质的过程中保证了样品不与空气接触,避免了空气和水对样品的影响。