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本文主要研究了以八氰基金属盐[M(CN)8]3/4-(M=W,Mo)为分子构筑单元的配合物的合成和结构,共合成和结构表征了15个未见文献报道的八氰基桥联配合物,其中零维配合物1个,一维配位聚合物1个,二维配位聚合物1个,三维配位聚合物9个,离子型结构3个。并研究了其中十一个配合物的磁性能。1.研究了2D到3D的方法在三维八氰基桥联配位聚合物合成中的应用,首次通过[M(CN)8]4-(M=W,Mo)分子构筑单元连接2D结构的{[Cu(DPP)2(SCN)2]}n构建了两个3D结构的八氰基桥联配位聚合物,并研究了它们的磁性能。2.探讨了如何降低配体的空间位阻以得到具有三维结构的八氰基桥联配位聚合物,通过引入基态自旋值为S=3／2二价钴和顺磁的[W(CN)8]3-分子构筑单元在极性溶剂DMF中反应,以溶剂分子DMF为配体,合成出了一个具有金刚石网络结构的八氰基桥联配位聚合物,对该配位聚合物的磁性能研究表明其具有铁磁性能。3.通过使用Lewis碱类配体吡啶和过渡金属铜的配位,与[M(CN)8]4-(M=W,Mo)合成出了一个一维链状结构和一个三维结构的八氰基桥联配位聚合物,并研究了其磁性能。4.通过引入水作为反应溶剂之一,利用顺磁的[M(CN)8]3-(M=W,Mo)其正丁基铵盐不溶于水的特点,在水和甲醇的混合溶液中合成出了两个三维结构的八氰基桥联配位聚合物,同时还研究了它们的磁学性能。5.研究了选择性配体在八氰基桥联配合物合成中的导向作用。引入双齿的菲啰啉(1,10-phen)为配体,以增加配体的空间位阻以减少过渡金属的连接数,在和过渡金属锰配位后,与[Mo(CN)8]3-合成出了一个具有二维层状结构的八氰基桥联配位聚合物,同时以对金属钴具有选择配位能力的2,5-di(3-pyridine)-L(L=1-氧-3,4-二氮杂戊烷)配体,同过渡金属钴配位后与[W(CN)8]3-合成出了一个具有零维四核结构的八氰基桥联配合物,并研究了这两个配合物的磁性能。6.使用直线型的刚性桥联配体2,5-di(4-pyridine)-L(L=1-氧-3,4-二氮杂戊烷)与八氰基盐[M(CN)8]3-(M=W,Mo)一起作为配体同过渡金属锰反应,合成出了两个具有相同骨架结构的三维八氰基桥联配位聚合物,并研究了它们的磁性能。