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高超声速飞行器的发展对耐超高温材料提出了迫切的需求。纤维增强陶瓷基复合材料克服了传统陶瓷材料的脆性和抗热冲击性差等缺点,且具有低密度、低膨胀、耐高温和性能可设计等优点,在高超声速飞行器热防护系统等领域具有很好的应用前景。本文针对新型Cf/ZrC复合材料,开展了石墨烯气凝胶改性碳纤维的研究,筛选出了适于PIP工艺的改性碳纤维,随后采用前驱体浸渍-裂解（PIP）工艺制备了Cf/ZrC复合材料,重点研究了裂解温度与浸渍次数对复合材料的性能的影响。本文通过改进Hummers法制备氧化石墨烯,在沉降实验中发现,经2.5h超声得到的氧化石墨烯片层厚度为1.24nm左右,经分析发现氧化石墨烯含有C-O-C、-OH、COOH等含氧官能团。三聚氰胺作为交联剂可以使氧化石墨烯凝胶,改变pH值可以使其发生溶胶-凝胶转变。本文采用两种方法制备了还原石墨烯气凝胶,结果发现,气凝胶孔分布均匀,与水热制备的还原石墨烯气凝胶相比,水合肼还原的石墨烯气凝胶孔径尺寸比较大,且石墨烯片层较薄,经分析发现氧化石墨烯中的CO-C被还原,-COOH、-OH等含氧基团含量降低,并且还原并没有使石墨烯的缺陷度降低,反而进一步破坏了石墨烯的晶体规整性。本文分别制备了水合肼还原的碳纤维/氧化石墨烯气凝胶和水热还原的碳纤维/氧化石墨烯气凝胶,通过水合肼还原发现很少的石墨烯气凝胶均匀地分散并包覆在碳纤维表面上,而通过水热还原发现石墨烯的含量增加,并且得到更多互联网状的石墨烯气凝胶结构均匀分散在碳纤维编制体的孔隙中。经分析发现,氧化石墨烯C-O-C峰消失,含氧官能团的峰明显变弱,对还原石墨烯气凝胶的N1s峰进行分峰拟合在检测到四价N,即-NH3+这也证明三聚氰胺的-NH2与CF或氧化石墨烯中的-COOH发生反应,以离子键结合,而且碳纤维/还原石墨烯气凝胶在Ar气氛下的热稳定性得到极大的提高。本文采用真空浸渍方法,制备了不同浸渍次数的碳纤维/石墨烯气凝胶改性ZrC陶瓷,并在不同温度下裂解得到复合材料。对ZrC陶瓷前驱体在不同温度下进行裂解,分析发现,1000℃时,仅有t-ZrO2相,1000℃以上发生t-ZrO2向m-ZrO2的相转化,当温度高于1500℃,体系发生碳热还原反应得到ZrC陶瓷,1600℃时裂解得到了ZrC陶瓷,而且裂解产率极低;通过不同裂解温度对材料性能的影响发现,碳纤维参与体系碳热还原反应,随着温度的升高,碳纤维被腐蚀的越严重,石墨烯的引入能一定程度的降低碳纤维参与碳热还原反应;通过不同浸渍次数对材料性能的影响发现,引入石墨烯的复合材料密度和压缩强度均比碳纤维编织体的高,孔隙率也相应的低,复合材料的密度和压缩强度随着浸渍次数的提高而增大,复合材料的孔隙率也随之降低。