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碳化硅陶瓷是一种高性能的结构陶瓷,具有高硬度、高强度、耐高温、耐化学腐蚀、高热导率、低热膨胀等性能,广泛用于各个工业领域。碳化硅陶瓷的烧结、结构及性能与SiC粉体制备、成型工艺、烧结工艺及添加剂等因素密切相关。目前,碳化硅陶瓷制备中存在粉体颗粒度大、团聚严重、粒度分布宽,粉体流动性及成型性能差,陶瓷材料的烧结性能及力学性能较差等问题,影响了碳化硅陶瓷的应用。 本文在回顾碳化硅陶瓷原料制备及烧结工艺研究现状的基础上,采用新型气流粉碎进行SiC粉体的超微化处理,制备粒径小、分布窄、五团聚的SiC超微粉。在溶胶—凝胶法制备YAG(Y3Al5O12)超细粉的基础上,采用溶胶—凝胶法在SiC粉体中引入烧结助剂YAG,制备分散均匀的SiC/YAG复合粉体,降低复合粉体的烧结温度,通过工艺优化,制得高性能碳化硅陶瓷。研究对无压烧结碳化硅陶瓷的实际生产提供参考依据,具有重要的应用前景。 采用流化床对撞式气流粉碎(QLM-80K)超微化处理SiC粉体。工艺优化的研究结果表明,随着工作压力增大,分级轮频率提高,超微化处理效果明显,最佳工艺参数为:分级轮频率40HZ,破碎压力0.7 MPa,粉碎次数1次;此工艺条件处理后,SiC粉体的平均粒径由3.01μm降至0.75μm,粒径分布由0.4~1.5μm和8~23μm的双峰分布变为0.4~1.2μm的单峰分布,分布宽度从25.125降到0.833,取得较好的超微化效果。粉体超微化提高了素坯特性及均匀性,降低了坯体烧结温度,改善了固相烧结碳化硅陶瓷的性能及组织结构。与未超微化相比,超微化后碳化硅陶瓷的硬度由2.05GPa升至2.60GPa,断裂韧性由3.1MPa(?)m1/2升至3.8MPa(?)m1/2,抗弯强度由353MPa升至420MPa。 采用无机盐前驱体溶胶—凝胶法制备YAG超细粉和SiC/YAG复合粉体。研究结果表明,YAG凝胶呈网状结构,YAG相转变过程为无定型→YAM→YAP→YAG,干凝胶在920℃左右热处理后完全转变成YAG相,Y与Al的原子比约为3:5,经研磨后制备得粒径分布窄、平均粒径约为210nm的超细YAG粉末。在溶胶—凝胶法制备YAG过程中,加入SiC粉体,SiC颗粒嵌入在YAG凝胶网络中,并在SiC浙江大学硕士学位论文颗粒表面形成一层包裹膜,经过与YAG相同的干燥及热处理工艺后,获得YAG粒径小、均匀分散的siC/YAG复合粉体。 采用真空无压烧结进行碳化硅复合粉体的烧结致密化。研究结果表明,YAG添加量为10叭%时,碳化硅陶瓷的烧结性能和力学性能较佳;随着烧结温度的增加,碳化硅陶瓷的的烧结性能及力学性能变差。碳化硅适宜工艺为:YAG添加量IOwt%,烧结温度1 860℃,烧结时间45min;在此工艺条件下,碳化硅陶瓷可以获得较高烧结性能及力学性能,其相对密度达到了98.23%,断裂韧性5.03 Mpa,m’几,抗弯强度达到486MPa;陶瓷的晶粒细小,尺寸为0.5一2卿,且分布均匀;陶瓷的断裂方式为沿晶断裂。 在碳化硅的固相烧结中,超微化处理后,随粉体颗粒尺寸的减小,表面能增加,增加烧结势能,降低烧结温度,促进碳化硅陶瓷的致密化。在碳化硅液相烧结中,超微化处理siC粉体有助于促进烧结初期的致密化,同时SIC/YAG复合粉体可以使YAG液相提前形成及均匀分布,降低烧结温度,促进了碳化硅陶瓷的快速致密化。关键词:碳化硅陶瓷,超微化,溶胶凝胶,YAG,烧结