定伸长条件下PAN基预氧丝碳化工艺及力学性能的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:DIWUTANG
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PAN基碳纤维由于原料价格便宜,良好的力学性能以及其它优异性能,逐渐成为市场用量最大的碳纤维材料。在整个PAN基碳纤维的制备过程中,碳化过程发挥十分重要的作用。在纤维的碳化过程中,升温速率、碳化温度、定牵引力以及保护气体的纯度等都对纤维的最终结构和性能有着重要的影响。基于此我们对PAN基预氧丝的碳化过程做了很多工作,这包括不同升温速率条件下PAN基预氧丝起始碳化温度的探讨,不同的碳化过程中温度、升温速率及定牵引力对纤维力学性能、纤维的表面形貌和元素含量和纤维的晶格参数的影响关系。最终成功制备了强度4.27GPa、模量590GPa的PAN基碳纤维。以下是主要的研究内容:1、采用热重分析方法(TGA)探讨了PAN基预氧丝在升温速率5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min时碳化起始温度,发现PAN基预氧丝的起始碳化温度与升温速率呈现线性关系,采用外推法求得升温速为零时碳化的起始温度为382。C。2、用扫描电镜对不同碳化温度下纤维的表面相貌进行考察,用XPS和燃烧等方法对纤维自身元素和表面元素含量进行考察,发现温度是引起纤维元素含量变化的主要因素。XRD和Laman分析则表明碳化过程中,纤维分子链中的线性结构含量逐渐变小,而代表石墨结构的d002吸收峰和G峰逐渐占据主导地位,纤维的微观结构性能参数也发生相应的变化。3、用单丝拉力仪对纤维的强度、断裂伸长率等进行表征。发现在3000C-800。C,纤维的强度随着温度、升温速率和定牵伸率的增加而增大,直径和断裂伸长率的变化趋势与强度的变化趋势相反。最终碳化温度相同时,升温速率和定牵率是主要的影响因素。在900。C以上时,温度依然是纤维力学性能的决定性因素,但当温度高于13000C,纤维的力学强度出现下降的趋势,而模量的变化依旧保持增长的趋势。4、通过对低温和高温碳化过程中纤维力学性能的变化规律确定最终PAN基纤维定伸长条件下的碳化工艺。低温碳化时采用升温速率为10。C/min、定牵伸率为0.70%,碳化最终温度为600。C为宜。高温碳化时,采用较高的升温速率较好,经过综合比较最终确定升温速率为15。C/min、碳化温度选1300。C较适宜。
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