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消渴降糖胶囊的主要原料为番石榴叶。番石榴叶中主要化学成分有黄酮类化合物、鞣质类化合物、挥发油、植物固醇、叶绿素和多糖等。其中黄酮类化合物以其广谱的药理作用而倍受关注,近10年来,有关黄酮类化合物的文献几乎成指数增加,研究发现黄酮具有抗心脑血管病、抗氧化、镇痛、抗病毒、抗肿瘤、免疫调节、缓解糖尿病并发症等作用。鞣质类化合物以没食子酸为主,没食子酸具有多种药理学作用,如抗肿瘤、抗氧化、抗细菌、抗病毒、收缩血管和保护肝脏的作用,而且具有比较高的稳定性和安全性。
本实验采用正交设计法优选消渴降糖胶囊中总黄酮的提取工艺,对其提取溶剂、料液比、提取时间与温度进行考察,最终确定提取样品中总黄酮的最佳方案为以1:250的料液比,用50%乙醇,75℃超声处理60min;并用硝酸铝比色法测定总黄酮的含量,实验中考察了芦丁的最大吸收波长和亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠的用量,并对其显色时间进行考察,最终确定以芦丁为对照品,亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠的用量分别为400μl、400μl、5ml,显色时间20min,于500nm波长处测定消渴降糖胶囊提取物总黄酮的吸光度,并计算浓度及含量;在确定含量测定方法的前提下,实验进行了精密度、稳定性、重复性、加样回收率的实验考查,证明该含量测定方法的准确可靠性,以及提取样品的稳定性。
本实验还通过单因素试验考察了消渴降糖胶囊中没食子酸的样品制备方法,对其提取溶剂、料液比、超声时间等进行单因素考察,最终确定样品处理方法为:取一定量的消渴降糖胶囊加30倍水,浸置l2h过夜,超声提取40min。本实验采用高效液相色谱法测定槲皮素和没食子酸的含量,对其流动相的选择进行了相应的考察,最终确定没食子酸的含量测定液相条件为:色谱柱C18(5μm;4.6×250mm),流动相为甲醇——0.2%磷酸(5:95),流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长为270nm;槲皮素含量测定液相条件为:色谱柱C18(5μm;4.6×250mm),流动相为甲醇——0.2%磷酸(48:52),流速1.2ml/min,柱温40℃,检测波长为360nm;同样,本实验通过精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验对所选的提取方法和含量测定方法进行了考察,结果证实所选方法准确可靠。
目前控制消渴降糖胶囊质量标准大部分为定性检验,存在一定的局限性,本实验通过所选的提取方法和含量测定方法对消渴降糖胶囊中总黄酮、槲皮素、没食子酸进行了提取和含量测定,结果显示不同批号的消渴降糖胶囊中三者的平均含量分别为:87.95mg/g,1.71mg/g,12.7mg/g。本实验研究建立的消渴降糖胶囊中多种有效成分的含量测定方法,为完善消渴降糖胶囊的质量监测与评价提供了依据。