超级纳米孔气凝胶材料具有高空隙率、高比表面积、低密度、低导热系数等特点，在高温热防护、催化科学、光学、声学、微电子学领域都具有重要的应用前景。本研究以无机盐氧氯化锆为主要原料，采用溶胶-凝胶过程，结合超临界CO2干燥方法，意在制备氧化锆气凝胶以及氧化硅掺杂的锆硅复合气凝胶，并采用SEM、BET、TGD/TA、XRD、FT-IR等测试手段并对代表样品的微观结构、孔径尺寸、比表面积以及热稳定性进行表征分析。通过性能实验数据对比确定了制备气凝胶的较优条件：采用环氧丙烷滴加法，在环氧丙烷与氧氯化锆（或二氧化锆和二氧化硅）摩尔比为2~5、氧氯化锆（或二氧化锆和二氧化硅摩尔量总和）固含量为2~5%、溶剂水醇比在1:1或者适当增加乙醇含量时，可以制备出外观及性能均较好的锆类气凝胶。对所得样品进行了系统表征，发现了纯锆气凝胶高温稳定性较差，XRD表明，在600oC及以上时，纯二氧化锆气凝胶开始出现由非晶态向晶态转变的趋势，到800oC，结晶程度已经较高；结合BET结果可知，此时，气凝胶内部微观孔结构收缩坍塌严重；而采用氧化硅掺杂制备的锆硅复合气凝胶则具有较好的高温稳定性：其在600oC时仍然保持非晶态，到800oC才出现晶相转变；同时，相对纯二氧化锆气凝胶而言，锆硅复合气凝胶在制备过程中更不容易出现开裂、收缩等影响产品质量的现象，表明其制备过程具有良好的工艺性。因此，氧化硅的掺杂大大提高了锆类气凝胶材料的高温稳定性以及工艺性能。测试结果表明，所研制的锆硅复合气凝胶是一种具有高比表面积（高达600m2/g以上）、大孔容（最高为2.63cm3/g）、孔径分布均匀、高温热稳定性良好等特性的介孔材料。在与莫来石纤维复合后，成功制备了纤维增强、复合有金红石型TiO2的锆硅气凝胶复合材料，大幅度的提高了锆类气凝胶的机械强度和隔热性能。研究结果对气凝胶的实际生产和应用中有着重大意义。