本文以铜为基体采用电沉积方法来制备NiP和NiCrP非晶合金镀层,通过正交试验和单因素实验获得了最优的电镀工艺,采用扫描电镜（SEM）、能谱分析仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）等测试方法研究了不同工艺条件对镀层表面形貌、微区成分和组织结构的影响,采用了差示扫描量热仪（DSC）、热重分析法（Tg）等分析方法研究合金镀层的热稳定性和耐高温氧化性,并对其耐氧化性机理进行了探究。通过正交试验确定了各因素对电沉积NiCrP非晶合金镀层沉积速率和成分的影响,即对镀层沉积速率的影响为:温度>pH值>氯化铬>电流密度>硫酸镍;对镀层中Cr元素含量的影响为:氯化铬>温度>pH值>电流密度>硫酸镍。通过单因素实验进一步确定了电沉积NiCrP非晶合金镀层的最佳配方及参数:CrCl₃·6H₂O 100g/L,NiSO₄·6H₂O 5g/L,NaH₂PO₂·H₂O 1g/L,NaBr 15g/L,NH₄Cl50g/L,Na₃C₆H₅O₇·2H₂O 80g/L,KF 1g/L,HCOOH 40mL/L,C₇H₅O₃NS 0.5g/L,C₆H₄SO₂NNaCO·2H₂O 3g/L,H₃BO₃ 30g/L,电流密度150mA/cm²,温度30℃,pH值为3.5。研究结果表明:不同成分合金镀层的XRD图谱发现均在2θ≈45°附近出现漫散射峰,呈现非晶态结构;NiP非晶合金的晶化温度大约在344℃,而当镀层中Cr元素的含量（wt.%）为0.8%¹.8%,NiCrP非晶合金镀层的晶化温度范围为375⁴03.5℃,表明Cr元素的引入可以提高非晶合金镀层的晶化温度,并且晶化温度随Cr元素含量的增加而升高;通过氧化激活能的计算,计算得NiP非晶合金氧化激活能为1.54×10³J/mol,Ni0.5CrP为8.16×10³J/mol,Ni0.8CrP为2.83×10⁴J/mol,Ni1.8CrP为3.53×10⁴J/mol,发现耐高温氧化性能随镀层中Cr含量的提高而提高,且当镀层中Cr元素的含量1.8%（wt.%）时耐高温氧化性能达到了最好。不同温度下的XRD图谱表明提高耐高温氧化性的原因是镀层中形成了Cr的致密的氧化膜。