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随着高新技术的迅猛发展，对压电器件的工作温度要求越来越高。由于陶瓷材料具备生产成本低、制备工艺简单等优点，因而对高温压电陶瓷材料的研究成为近几年来材料领域的热点之一。 Na0.5Bi2.5Nb2O9(简称NBN)是一类重要的铋层结构铁电材料，不经任何掺杂改性的NBN陶瓷，其居里温度可达780℃，在高温压电领域具备潜在的应用价值。NBN通常采用常规固相法合成，但该方法合成温度高，难以获得高活性的超细粉体，限制了高性能高温压电陶瓷的制备。本论文以Nb2O5为铌源，采用新颖的溶胶-凝胶法制备了NBN纳米粉体及陶瓷，研究了粉体的成相过程、微观形貌及陶瓷的电学性能，探讨了溶胶-凝胶法制备NBN纳米粉体的化学机制。 对于溶胶-凝胶法制备NBN纳米粉体，首先采用化学方法将Nb2O5转化为可溶性铌盐，通过H2NCH2CH2OH络合Bi3+离子防止其水解，制备得到稳定的溶胶，对制备的溶胶于350℃～800℃温度区间内煅烧2h制备NBN纳米粉体，结果表明，当温度低于450℃时制备得到的主要是正交结构的Na(Bi，Nb)O3-x，当温度达到500℃时，开始出现NBN相，继续升高温度可制备得到纯相的NBN。对在750℃煅烧2h制备的NBN纳米粉体进行透射电镜表征，结果表明，通过溶胶-凝胶法制备的NBN纳米粉体为多边形片状形貌，粒径为200nm左右，高分辨透射电镜分析表明其为层状晶格结构的化合物，层数为2。进一步，依据实验数据，探讨了溶胶-凝胶法制备NBN纳米粉体的化学机制。 对于NBN陶瓷，我们将上述实验750℃制备的NBN纳米粉体成型后于1000℃～1150℃烧结2h制备得到陶瓷体，密度测试结果表明1100℃烧结制备的NBN陶瓷理论密度可达96％，为所有烧结温度中最高，SEM分析表明陶瓷体结构致密，晶粒为片状形貌。电阻率分析结果显示，NBN陶瓷在600℃高温下电阻率可达105Ω·cm，介电分析表明其居里温度Tc=780℃，虽然其压电常数d33常温下只有11 pC/N，但是700℃高温下其d33值仍可达到初始值的87％，具备很好的高温压电性能。通过与固相法制备的NBN陶瓷对比发现溶胶-凝胶法合成的NBN陶瓷压电常数d33、机电耦合系数kp、机械品质因数Qm存在明显优势。对NBN坯体烧结过程施加压力，可以制备得到具备明显晶粒取向的陶瓷。