近年来，表面增强拉曼散射光谱（SERS）一直是科学领域的研究热点，由于其具有很大的增强因子，因此检测限非常低，SERS技术在表面痕量分析、单分子检测及纳米材料领域都有很好的应用前景。但要想获得满意的增强信号，必须具有较好的活性基底。因此，制备一种信号增强效果好、稳定性好、重复性好的基底材料是获得良好SERS信号的关键。本文利用聚苯胺的还原性（还原电位低于常见贵金属如金、银），用聚苯胺多孔膜还原贵金属离子来制备聚苯胺/贵金属复合材料。研究了掺杂剂、添加酸、表面活性剂、反应时间、反应温度等条件对生成的贵金属颗粒形貌的影响，并以得到的复合材料作为SERS基底，对探针分子如对巯基苯甲酸（4-MBA）等作SERS性能研究。用聚苯胺多孔膜还原AgNO₃，得到聚苯胺/银颗粒复合材料，调节掺杂剂、添加酸等条件得到了不同形貌的银颗粒。研究发现用柠檬酸掺杂的多孔膜得到的银颗粒基本都是球状的，而用樟脑磺酸掺杂的多孔膜得到的银颗粒大部分是花状的。采用樟脑磺酸掺杂的多孔膜，并在AgNO₃溶液中添加磷酸、丁二酸、乳酸、对甲基苯磺酸，得到由次级纳米结构进行自组装而成的微米级粒子，所得银颗粒的形貌分别类似于立方体、玫瑰花、月季花、枫叶状，其中添加乳酸得到的材料作基底时检测极限可以达到10^-14mol/L。聚苯胺/金颗粒复合材料由聚苯胺多孔膜还原HAuCl₄制得，在HAuCl₄溶液中添加一定的表面活性剂时，可以在多孔膜上得到自身结构与整体分布都比较均匀的金颗粒，其中添加CTAC或CTAB时得到的金颗粒是多足状的。研究了反应温度对复合材料形貌及SERS性能的影响，将HAuCl₄与PVP的混合溶液与多孔膜在升温至80℃时反应15min、30min、60min，分别可以得到微米星、海胆状、花球状结构的金颗粒，其中以微米星结构的金颗粒作基底对4-MBA溶液进行SERS测试时，检测限达到10^-9mol/L。