自从2004年石墨烯发现以来,以石墨烯为代表的新型碳基材料受到了人们高度关注。这种特殊的二维材料拥有许多独特的性质,如：超高的室温电导率,较高的机械强度,较高的比表面积以及热稳定性。这些独特的性质使得石墨烯以及石墨烯复合材料在纳米电子器件,传感器,电池以及催化材料等多个领域都拥有巨大的应用潜力。另外对于较早便已被发现的被认为是未来纳米电子技术的基础的碳纳米管材料也一直受到人们密切的关注,在研究的过程中,人们提出了各种方法来实现更好性能的碳纳米管复合材料的制备。本工作致力于石墨烯、石墨烯复合材料以及碳纳米管复合材料的制备、及应用于电化学电极的研究。首先,我们重点选择了化学溶剂剥离法与氧化还原法制备石墨烯的方法,实现了石墨烯的宏量制备,为石墨烯复合材料的制备提供了基础；我们提出了一种简单的方法——超薄切片法来实现石墨烯纳米带的制备,并通过实验验证了该方法的可行性。实现纳米颗粒在石墨烯表面高质量的负载一直是研究者们关注的一个课题。这里,我们使用了芘衍生物自组装修饰的方法实现了化学还原石墨烯表面高密度,高均匀分散的纳米颗粒的负载。通过π-π堆砌作用,在化学还原石墨烯表面自组装修饰了一层1-芘甲胺盐酸盐,并以此层1-芘甲胺盐酸盐为连接层在化学还原石墨烯表面成功负载了高密度的Pt纳米颗粒。另外,芘衍生物修饰的方法也可应用于其他金属、半导体材料的负载。我们采用此修饰方法通过室温反应,在化学还原石墨烯表面也成功负载了高密度的ZnO纳米颗粒。通过溶液反应的方法,我们制备出了在化学还原石墨烯薄膜表面生长ZnO纳米棒阵列的异质结构。并通过电化学测试发现,以该异质结构制作的酶电极实现了葡萄糖氧化酶与电极之间的直接电子转移,而单独以ZnO纳米棒或化学还原石墨烯薄膜制备的酶电极却没有这一现象的产生。通过对结构的分析我们认为产生该现象的原因在于ZnO形貌以及ZnO/化学还原石墨烯异质结构对电子传输的促进。我们认为能带也是影响酶与电极之间电子传输的重要因素,这对其它生物传感器的设计也有参考意义。我们还通过模板法制备了碳纳米管复合材料。通过碳纳米管外层包覆的MnO2起到的模板作用以及引发剂作用成功制备了同轴的聚苯胺纳米管包覆碳纳米管的复合结构。经过测试显示该复合结构具有高的比表面积以及优异的电化学性能,在电化学电容器中具有重要的应用潜力。同时,我们采用该方法进一步制备获得了聚吡咯、聚噻吩、无定形碳以及二氧化硅与碳纳米管的具有相同结构的复合材料,实验证明所提出的模板法可应用于其它系列的有机、无机材料与碳纳米管的复合材料的制备。