衍射光栅是一种应用非常广泛的光学元件,其制备技术和制备材料在不断的发展、创新,随着各种光刻技术的不断涌现,衍射光栅开始向着高分辨率、高衍射效率、均匀性好、面积大、性能更加稳定的方向发展。本论文在实验室前辈实践基础上,优化实验条件进行衍射光栅的制备。论文研究了不同孔径的光阑在衍射光路中对曝光场影响,结果表明光阑的孔径尺寸越小,曝光场光强分布越均匀,但同时会导致光强的损失。综合以上两种因素本文选择了10μm孔径光阑,制备出周期为833nm的ZrO2薄膜光栅,其直径可达30mm以上。ZrO2薄膜光栅经过不同温度的热处理之后,并进行表面镀金,最终获得的光栅衍射效率可达54.33%。采用双光束双曝光激光干涉法制备出周期为2μm,形状规整,分布均匀的二维布拉格光栅,其一级衍射效率在未镀膜的情况下可达到26.46%,该格栅具有很强的分光特性,可作分束器进行分光。为了获得高衍射效率的光栅,本论文还采用增加衍射光栅厚度的方法来提高衍射效率,尝试用“自组装”工艺制备光栅,选用厚度为2000nm的S9912光刻胶感光薄膜进行微细加工,制备光刻胶光栅,并以此作为模板,填充ZrO2。