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本论文分别利用高效毛细管电泳技术及高效液相色谱技术对乳制品中低含量乳铁蛋白、果酱中痕量纳他霉素的测定方法进行了研究,本论文分如下4个部分:（1）建立了高效毛细管电泳在酸性分离体系下测定高含量乳铁蛋白的新方法。以37cm×100μm i.d.毛细管为分离柱,35 mmol/L磷酸和14 g/L聚氧化乙烯300 000（PEO）（1 mo/L CsOH调pH 2.50）为分离缓冲液,0.05 mol/L磷酸二氢钠（1 mol/L磷酸调pH 2.20）为样品缓冲液,检测波长为214 nm。在50～300 mg/L范围内,乳铁蛋白质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0.9986,检出限和定量限分别为10 mg/L和50 mg/L。由于提取后的样品必须用水稀释10倍后才能进样,因此,该法仅适合于乳铁蛋白片剂及原料等样品中高含量乳铁蛋白的测定。（2）建立了高效毛细管电泳在碱性分离体系下测定高含量乳铁蛋白的新方法。以77 cm×100μm i.d.毛细管为分离柱,以0.1 mol/L硼酸,0.01 mol/L十二烷基硫酸钠（SDS）和8 g/L羟乙基纤维素（HEC）（1 mol/L CsOH调pH 8.80）为分离缓冲液,以15 mmol/L硼酸和20 mmol/L SDS为样品提取介质（0.25 mol/L LiOH调pH 8.60）,分离电压30kV,检测波长214 nm。在10～1000 mg/L范围内,乳铁蛋白质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0.9993,检出限和定量限分别为3 mg/L和10 mg/L。由于在目前的分离条件下,不能实现低含量乳铁蛋白与乳制品中主要的乳清蛋白的分离,因而该法仅适于乳铁蛋白片剂及原料等基体简单的样品中乳铁蛋白的测定。（3）建立了高效毛细管电泳在碱性分离体系下测定低含量乳铁蛋白的新方法。以57 cm×50μm i.d.毛细管为分离柱,0.3 mol/L硼酸,20 mmol/LSDS和8 g/L HEC为分离缓冲液（pH=8.80）,以0.05 mol/L醋酸为样品提取介质,离心后取上清液直接进样测定。分离温度25℃,分离电压20 kV,在214 nm处对含有乳铁蛋白的乳制品进行检测。在50～800 mg/L范围内,乳铁蛋白质量浓度与峰面积呈良好线性关系,检出限和定量限分别为15 mg/L和50 mg/L。本方法进一步拓宽了碱性体系下高效毛细管电泳测定乳铁蛋白的适用范围。适于婴儿配方奶粉、保健食品中低含量乳铁蛋白的测定。（4）建立了高效液相色谱测定果酱中残留纳他霉素的新方法。果酱经甲醇-水-冰乙酸（体积比为20:80:10）提取溶剂提取。采用Hypersil ODS2C18（200 mm×4.0mm i.d.,5.0μm）色谱柱,甲醇-0.75%磷酸水溶液（体积比为75:25）为流动相,流速为1.00 mL/min,紫外检测波长为304 nm。在0.5～100 mg/kg范围内,纳他霉素在果酱中含量与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,加标回收率为93.14%～98.24%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为0.72%～1.49%,在番茄酱和草莓酱样品中其检出限分别为0.06 mg/kg和0.05 mg/kg（S/N=3）。方法简便、准确,可用于果酱中纳他霉素含量的常规测定。