新型三元层状陶瓷Ti₃SiC₂结合了陶瓷和金属的许多优良性能，具有良好的抗高温氧化性，抗热震性，较高的高温强度，高温化学稳定性，耐酸碱性，高温延展性，良好的热导率和电导率，高的杨氏模量，低硬度，易加工等优良性能，可望在高温结构陶瓷、电极材料、可加工陶瓷材料、自润滑材料等领域得到应用。因此，Ti₃SiC₂的扩展应用成为目前众多学者研究的热点。本文以Ti粉、SiC、Si粉、炭黑为原料，采用反应热压烧结法制备Ti₃SiC₂单相材料和不同SiC含量的Ti₃SiC₂/SiC复合材料。通过光学显微镜、X射线衍射分析、扫描电子显微镜、能谱仪、热重实验等测试手段和方法对制备的Ti₃SiC₂单相材料和Ti₃SiC₂/SiC复合材料的结构和性能进行了分析和研究，得到以下结论：（1）反应热压烧结法可以制备致密高纯Ti₃SiC₂/SiC复合材料，复合材料主晶相为Ti₃SiC₂和SiC，含有少量杂质相TiC；通过扫描电镜观察，Ti₃SiC₂为片层状的，SiC为颗粒状，SiC含量较少时SiC均匀分布于Ti₃SiC₂中，但随着SiC含量的增加，SiC容易在复合材料中发生团聚，并且在这些SiC团聚体内部形成的孔洞。（2）力学性能测试显示：①随着试样中引入的SiC含量的增加，试样的弯曲强度出现逐渐下降的趋势，而试样的断裂韧性却随着SiC含量的增加有一定程度的提高；②采用SiC为原料制备的Ti₃SiC₂/SiC复合材料的弯曲强度低于Ti₃SiC₂单相材料，但是断裂韧性明显高于Ti₃SiC₂单相材料；然而采用Si粉为原料制备的Ti₃SiC₂/SiC复合材料的弯曲强度和断裂韧性都高于Ti₃SiC₂材料。（3）通过对Ti₃SiC₂/SiC复合材料在1100～1500℃下恒温氧化行为的研究，表明：①Ti₃SiC₂/SiC复合材料在1100～1400℃下的氧化过程遵循抛物线规律；②适量SiC的引入可以有效的提高Ti₃SiC₂/SiC复合材料的抗高温氧化性能；③复合材料的氧化膜分为内外两层，外层成分为金红石型TiO₂，逐渐向内层过渡为TiO₂和SiO₂的混合物。