多孔材料用作气相色谱手性固定相研究

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手性是自然界的根本属性。在医学、化学等领域,分离外消旋体的分析方法的发展至关重要。本文主要用不同表面活性剂合成了手性介孔硅,以及对多孔手性有机分子笼CC3-R分离性能的优化。主要研究内容为:(1)以阴离子非手性表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为模板,(S)-(+)-亮氨醇为手性源制备的手性介孔硅,将其作为气相色谱固定相,对15种包括酯、环氧烷烃、醛、酮、醚、醇还有氨基酸衍生物在内的手性测试物表现出不同程度的手性识别能力,以及异构体、混烷、混醇、芳香烃、Grob试剂在该柱子上也达到了不同程度的分离。该手性毛细管柱在分离时所需时间短、耐高温,是一种较好的气相色谱固定相,与其它类型的气相色谱柱相比,有很好的互补性,应用前景广泛。(2)以阳离子非手性表面活性剂CTAB为模板,合成了一种螺旋结构的介孔硅,将其作为气相色谱固定相,对9种包括酯、醛、酸、酮、醇还有氨基酸衍生物在内的外消旋体有一定的拆分能力,此外,异构体、混烷、混醇、芳香烃、在该柱子上也达到了不同程度的分离。(3)多孔有机分子笼CC3-R用作气相色谱固定相分离性能的优化研究。探讨了不同浓度的CC3-R与不同聚硅氧烷混合涂柱,寻找到了CC3-R与聚硅氧烷OV-1701混合涂柱的最佳浓度,即4 mg/mL CC3-R的二氯甲烷溶液与4.5 mg/mL OV-1701的二氯甲烷溶液1:1混合涂柱;其次,由于CC3-R分子中存在不稳定的碳氮双键,探讨了在还原后的亚胺笼状分子CC3-R的胺笼顶点上“绑上”甲醛用作气相色谱固定相,来分离外消旋体;最后将CC3-R与CC9混合用作气相色谱固定相,与已优化的柱子做对比。
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