超级电容器是一种介于传统电容器和二次电池之间的新型储能器件,凭借高功率密度、良好的循环寿命等优势在绿色化学电源领域展现出巨大的应用前景,很可能是下一代最重要的能量存储装置,其中电极材料是决定电容器性能的主要因素之一。本文采用电泳沉积和热还原法制备了三维石墨烯电极材料,通过扫面电子显微镜（SEM）对其在不同电压下沉积的形貌进行研究,结果表明:当沉积电压过低时（低于60 V）,泡沫镍骨架不能被完全覆盖,而当沉积电压过高时（高于60 V）时,泡沫镍骨架的孔洞会由于氧化石墨烯过度沉积而封闭。通过X射线衍射（XRD）、拉曼（Raman）、傅里叶红外变换光谱（FTIR）和热重/差热分析（TGA-DTA）等对其在不同温度下的热还原效果进行研究,结果表明:热还原可以去把氧化石墨烯还原成石墨烯。当还原温度为300°C时,含氧官能团可以被恰当的去除,既可以得到好的双电层电容,保留的一部分含氧官能团还能提供部分赝电容。最后通过循环伏安测试（CV）、恒电流充放电测试等电化学方法对所制电极的电化学性能进行研究。结果发现,当沉积电压为60 V,热还原温度为300°C时,三维多孔石墨烯电极具有最大比电容。以0.005 V·s^-1的扫描速度进行循环伏安测试时,比电容达到139 F·g^-1,以1 A·g^-1的电流密度进行恒电流充放电测试时,比电容高达151 F·g^-1。其还具有优异的倍率性能,当扫描速率升高到0.3 V·s^-1时,仍能保持55%的比电容,当电流密度升高到10 A·g^-1时,仍能保持66%的比电容。而且其循环稳定性也很好,经500次循环后,比电容仅减小到原始值的98%。在此基础上,采用两步法制备了三维石墨烯/MnO₂复合电极。先通过60 V电压沉积300°C热还原制备还原氧化石墨烯电极,然后通过0.6 V恒电压沉积二氧化锰。通过XRD、SEM、透射电子显微镜（TEM）、拉曼等物理表征,证明MnO₂可以通过恒电位沉积到石墨烯电极上,其分布均匀致密。结合CV、恒电流充放电测试等电化学方法对其电化学性能进行研究。结果发现,以1 A·g^-1的电流密度进行恒电流充放电测试时,比电容高达432 F·g^-1。其也具有优异的倍率性能,当电流密度升高到10A·g^-1时,仍能保持55%的比电容。而且其循环稳定性也很好,经500次循环后,比电容仅减小到原始值的97.5%。