二硼化钛陶瓷（Titanium diboride,TiB2）是一种新型的工程陶瓷材料,它具有优良的耐高温性、高硬度、高模量和低比重,同时还具有优良的抗冲击能力,二硼化钛以其优异的综合性能成为国防建设关键新材料之一。但TiB₂陶瓷材料脆性大、不易加工、抗热震性差等问题限制了其进一步应用,因此如何进一步提高二硼化钛陶瓷的强韧性是目前研究的关键问题之一。而目前采取的技术手段主要是细化材料晶粒和第二相弥散强化技术,但是由于TiB2纳米粉末的制备十分困难,同时烧结条件相当苛刻,因此,TiB₂超细晶粒陶瓷的制备研究进展不大,目前的研究主要集中在第二相弥散强化上。本论文采用前驱体原位合成法制备TiB2/SiC纳米复合粉体,并详细研究了前驱体热解法制备纳米SiC。采用热压烧结技术和SPS烧结技术对制备得到的复合粉体进行烧结,对其进行分析表征,研究其结构性能之间的关系。首先研究了前驱体热解法制备纳米SiC。通过控制前驱体热解时的升温速率来控制纳米SiC的形貌,并对纳米SiC的热稳定性进行了研究。利用MICROS细化设备对前驱体进行细化处理以得到分散较好的纳米SiC。通过研究发现：利用前驱体热解法能够制备得到分散良好的纳米SiC粉体。采用前驱体原位合成的方法制备得到了TiB2/SiC纳米复合粉体,发现前驱体热解产物在复合粉体中起到一种类似粘结剂的作用,将TiB₂颗粒粘结在-起。复合粉体在高温条件下,体系内的各成分及热解产物之间是相互稳定的,并不会发生化学反应,也不会破坏复合粉体各组分之间的相互结构；随着温度的升高,SiC的结晶越来越好。利用热压烧结对制备得到的复合粉体进行烧结,得到的烧结体结构均匀致密,颗粒无异常长大,各物相之间相对稳定,没有引入其他杂质,结晶后的SiC存在于TiB₂晶粒之间,形成纳米复相结构。分别用细化后的TiB2和前驱体制备TiB2/SiC纳米复合粉体,细化后的粉体粒径较小,比表面积较大,表面活性变大,更利于复合粉体之间的结合。复合粉体在热解后用行星球磨细化处理以破坏粉体之间的团聚,更利于烧结。采用SPS烧结技术对细化后的复合粉体进行烧结。研究表明：TiB2/SiC复合粉体SPS烧结后,块体的显微结构均匀,致密,颗粒细小。