聚乳酸合成工艺研究

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聚乳酸(PLA)具有良好的生物可降解性和生物相容性,是目前研究应用相对较多的一种可完全生物降解的环境友好型高分子材料。但在PLA制备过程中,存在丙交酯产率低、纯化困难和PLA分子量较低等问题;这些问题的存在直接制约了PLA的工业化进程。本研究阐释了PLA的国内外研究现状和制备方法,从提高丙交酯产率和制备高分子量PLA两个阶段对PLA的丙交酯开环聚合法制备工艺进行了的研究和优化。首先,以工业级L-乳酸为原料,氧化锌为催化剂对丙交酯合成工艺进行了探索和优化。本研究探讨的因素依次为:ZnO用量、反应温度、聚合时间和搅拌转速,考察的标准为丙交酯粗品产率。通过实验把丙交酯粗品产率由72.4%稳定提高至82.95%,最优化结果为:催化剂用量0.75%wt、反应温度采用逐步升温,范围为170℃~230℃、裂解时间3.5h、搅拌转速逐步提高,范围为300rpm~600rpm。用毛细管气相色谱仪和微量水份测定仪对丙交酯粗品进行品质分析,丙交酯粗品用乙酸乙酯重结晶四次,经高真空干燥后得丙交酯精品,用差热-热重分析仪和红外光谱仪对其进行熔点和结构表征。其次,以辛酸亚锡为催化剂,采用开环聚合法,对L-丙交酯和D, L-丙交酯混合制备PLA工艺进行探讨,分别考察了D, L-丙交酯含量、催化剂用量、聚合时间、聚合温度和体系真空度对PLA粘均分子量的影响,最佳合成条件为:D,L丙交酯用量25%,催化剂用量0.1%,聚合温度150℃,聚合时间22h,真空度-0.096MPa。经过GPC测试,所得PLA的质均分子量达到1.15×105,并采用红外光谱仪和差热-热重分析仪对PLA进行了结构和热性能表征。通过实验和对产品的表征,不仅较大幅度提高了丙交酯的产率,而且证明了两种丙交酯混合制备PLA的可行性及二者混合比例对PLA分子量的影响,为PLA工业化做出了有益探索。
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