基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS),是一种快速发展的软电离质谱技术,已经广泛的应用于生命科学等领域。由于其具有检测速度快、灵敏度高、样品制备简单以及耐盐度高等优势,已经被广泛用于生物大分子的分析,如蛋白质、多肽、核酸等。然而,在MALDI质谱中常用的传统有机基质在小分子范围区间存在强烈背景噪声,因此影响了小分子分析物的真实信号。本论文中我们对复合纳米材料作为新型MALDI基质检测小分子的性能及解析电离机理展开了相关研究,具体工作主要有以下两方面:第一,我们制备了复合纳米材料CuCoO-GO基质用于MALDI TOF MS的小分子分析。该基质是一种氧化石墨烯基的复合纳米材料,由平均尺寸为10nm的CuCoO纳米颗粒修饰到少层的GO纳米片上制备而成,在水中分散性能良好。将CuCoO-GO作为纳米基质应用于MALDI质谱技术,我们成功地实现了多种抗生素的灵敏检测。与以往的文献报道相比,该方法对检测磺胺类等抗生素的检测极限值(LOD)改善了几百倍。该方法不仅可以对牛奶样品中磺胺类抗生素进行准确定量,还可以灵敏地检测细菌个体内部和外部残留的抗生素。本论文的研究是首次尝试利用同步辐射技术来揭示CuCoO-GO基质辅助增强分析物的激光解析电离过程中的机理。第二,我们发展制备了具有良好光电性能和紫外吸收能力的Ir/SiNW复合材料作为MALDI基质,成功实现了克伦特罗(瘦肉精)的高灵敏检测。实验结果显示Ir/SiNW基质在小分子区间内的背景噪声很干净,有助于避免传统基质的背景干扰问题,且该方法具有高重复性。利用Ir/SiNW辅助的MALDI技术,结合分析物的稳定同位素作内标实现了对血液样品中克伦特罗的准确定量。此外,还证明了 Ir/SiNW基质可以用于多种生物小分子包括氨基酸、糖类、脂类、多肽等的检测,表明Ir/SiNW可以作为一种优异的MALDI基质,未来在小分子检测方面具有广阔的应用前景。综上所述,本工作制备了复合纳米材料CuCoO-GO和Ir/SiNW基质,解决了传统基质在MALDI-MS检测小分子的强背景噪声问题,实现了小分子化合物的高灵敏检测,同时我们利用同步辐射技术研究了基质与分析物相互作用的解析电离机理,为新基质的开发和小分子的超灵敏检测提供了新的认识。