近年来，有关纳米材料的研究已成为最重要、发展最快的领域，尤其是各种特殊形貌的材料的制备及其性能的研究更是国内外材料科学家们的关注热点。空心微球作为一种新型功能材料，因其具有大的比表面积、较小的密度、表面可渗透性、中空部分可容纳客体分子等特点，在填充材料、生物科学、催化剂载体等高新技术领域具有广阔的应用前景。因此，对微纳米空心微球材料的制备及其应用研究，有着深远意义。氧化锆（ZrO2）是一种新型的结构功能材料，具有熔点高、耐腐蚀、热稳定性强、光学性质良好等性质，在机械、电子、化工、绝缘材料、热障涂层材料等方面都有广泛的应用。除此之外，氧化锆表面呈现独特的酸碱双功能特性，在合成甲醇、加氢裂解及电催化反应等催化反应中亦有着良好的应用。在已有的文献报道中，关于氧化锆空心微球的制备多为模板法。该方法制备空心微球原理简单，但往往需要采用有机溶剂溶解或高温煅烧的方法来去除模板粒子，以获得空心结构微球。因此步骤繁琐，制备工艺复杂，在去除模板的过程中，容易破坏微球的壳层结构。本实验室前人曾成功采用无模板醇热法技术制得氧化锆空心微球，其制备工艺简单，操作方便，所得样品大小均匀、分散性良好。但经测定发现样品与一般方法制得的空心微球有所不同。样品的比表面积较小，吸附性较差，因此在填充材料等方面的应用受到一定的限制。鉴于以上所述，本论文借鉴国内外关于表面活性剂对纳米材料/空心微球表面修饰改性的研究，结合实验室前期工作，在各种表面活性剂对氧化锆空心微球生成的影响方面进行了详细研究；通过对实验结果和现象的分析总结，获得对微球生长影响最大的表面活性剂种类。该方法依然采用原制备工艺，其操作简单，但制备所得的样品球体均匀、分散性良好、煅烧后晶化程度好，且其比表面积较高，具有较好的吸附性能。主要研究内容及结论如下：以锆酸四丁酯为锆源、无水乙醇和冰醋酸分别为溶剂和催化剂，在此前驱液中加入各种不同类型表面活性剂，采用醇热技术制备得氧化锆样品。通过FESEM照片观察样品结构形貌。1、简要介绍了实验室过去经锆酸四丁酯醇热法制备氧化锆空心微球的工艺流程，其操作简单，所制球体为纳米颗粒堆积而成，尺寸均匀，分散性良好，但测定其表面吸附性能较差，需进行表面修饰改性。2、添加的表面活性剂为阴离子型时，调整表面活性剂类型、加入量、浓度。由FESEM可以清晰的观察到，添加阴离子型表面活性剂后所得样品并不理想，颗粒较多、微球团聚、比表面积小。总之，添加阴离子型表面活性剂不利于氧化锆微球的形成且对样品表面改性并未产生良好影响。3、当添加的表面活性剂为阳离子型时，采用最典型阳离子型表面活性剂--十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）。通过调整其添加量，观察并分析所制得的氧化锆样品的形貌，晶化程度及其比表面积。通过表征发现，在添加不等量的CTAB后，球体直径都有所减小、颗粒状氧化锆逐渐增多，直至全部转化为纳米颗粒。；当加入0.05g CTAB后所得氧化锆球体均匀，球体表面较为光滑，纳米颗粒较少，经800℃煅烧后呈单斜相，测得其比表面积与原氧化锆微球相比略有增大。结果表明，阳离子表面活性剂CTAB对氧化锆微球的形成及其改性起到一定的作用。4、在氧化锆空心微球的制备过程中加有各种不同的非离子型表面活性剂，发现所得样品形貌上有很大不同。由此说明，不同表面活性剂虽类型相同，但对氧化锆成球起不同作用。所以，对加有各表面活性剂的氧化锆样品进行深入探讨。聚乙烯醇PVA，所得样品大多为纳米颗粒，夹杂少量表面附有明显孔洞的氧化锆微球，且发现样品向纺锤体发展。聚乙烯醇不是此种方法制备氧化锆空心微球的最佳选择。苯乙烯，对氧化锆微球形貌无明显影响。聚乙二醇PEG-2000：在制备过程中形成棒状胶束，起到模板作用。它的加入不利于氧化锆空心微球的形成。聚乙二醇PEG-1000：氧化锆样品呈微球状，且直径基本保持不变。样品经过煅烧后晶相稳定，随着聚乙二醇-1000加入量的增大更有利于氧化锆微球由四方相向单斜相转化。通过对样品及煅烧后的各样品的比表面积的测定，当加入7ml PEG-1000溶液时，样品形貌较好、晶化程度良好，表面吸附能力较强，为最理想的、最合适于醇热法制备氧化锆空心微球的表面活性剂。