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本论文采用共沉淀法制备了一系列层间为CO32-的不同层板组成的层状双羟基氢氧化物(LDHs) Mg-Fe LDHs和Ni-Al LDHs以及层间为NO3-的Mg-Al LDHs,并用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和粒度分析对产物进行了表征。探讨了加料方式、插层阴离子的用量、沉淀剂的用量、沉淀反应温度以及晶化条件对所形成产物物相及晶粒粒径的影响。(1)XRD分析结果显示,采用pH恒定法或pH变化法均可以制备出具有良好层状结构特征的双羟基金属氢氧化物LDHs,具体情况如下：在制备Mg-Al-CO32-LDHs时,加料方式、插层阴离子的用量以及沉淀反应温度对产物的物相没有影响,pH恒定法所合成的产物结晶度更高,当初始原料的配比为n(Mg2+):n(Al3+)=3.0, n(NaOH-):n(Mg2++Al3+)=2.5, n(CO32-):n(A13+)=1时,在45℃下完成沉淀反应,再将沉淀于65℃下晶化18h,可以得到白色粉末状样品Mg-Al-C032"LDHs。采用pH变化法制备Mg-Fe-CO32-LDHs,当物料配比为n(Mg2+):n(Fe3+)=3.0,n(NaOH-):n(Mg2++Fe3+)=2.0, n(CO32-):n(Fe3+)=1时,在45℃下完成沉淀反应,然后将沉淀在80℃下晶化18h,可以得到黄色粉末状样品Mg-Fe-C032-LDHs。采用pH变化法制备Ni-Al-CO32-LDHs,当物料配比为n(Ni2+):n(Al3+)=3.0,n(NaOH-):n(Ni2++Al3+)=2.0, n(CO32-):n(Al3+)=1时,在45℃下完成沉淀反应,然后将所得沉淀在80℃下晶化18h,可以得到绿色粉末状样品Ni-Al-CO32-LDHs。(2)EDX元素分析结果表明：上述三种产物的组成中分别含有元素Mg和Al,元素Mg和Fe以及元素Ni和Al；且n(Mg):n(Al)=2.6, n (Mg):n(Fe)=2.6, n(Ni):n(Al)=2.6。说明所制备的三种LDHs层状材料的层板组成分别为Mg-Al, Mg-Fe, Ni-Al。(3)红外光谱结合XRD分析结果显示所制备的三种LDHs中均可能存在插层阴离子C032-。(4)以共沉淀法制备Mg-Al-CO32-LDHs为例,以产物晶粒粒径为评价指标,通过正交试验获得了制备条件的优化组合为：晶化温度100℃,晶化时间8h,c(Mg2++Al3+)=0.5mol/L, c(OH-)=3.5mol/L,在此条件下合成的Mg-Al-CO32-LDHs样品的中位径为6.14μm。(5)粒度分析结果表明本论文制备的不同化学组成的LDHs产物的粒径均处于1-20gm之间,要获得纳米LDHs应需探索其它制备方法。(6)采用调节pH值恒定法,配料按照n(Mg2+):n(Al3+)=3.0, n(NO3-):n(Al3+)=1.0,在室温、氮气保护下完成共沉淀反应,再将沉淀于100℃下晶化18h,可以得到白色粉末状样品Mg-Al-NO3-LDHs, XRD衍射数据中(003)晶面对应的d值为0.8785nm,表明其层间阴离子为NO3-。(7)SEM和TEM结果显示所制备样品的形貌均为片层状。