本论文以探索发展纳米材料的简单、低成本、快速、环境友好、形貌可控并有可能大量制备的方法为目的，综合运用各种方法如微波液相法、水热法等，制备具有良好应用背景的过渡金属氢氧化物与氧化物纳米材料并控制其形貌。　　 纳米片(nanosheets)通常指的是其尺寸的一个维度在100 nm以下，并且远小于其他两个维度的纳米材料。纳米片具有超薄、显著的各向异性的特点，具有独特的物理、化学性能。纳米片在纳米器件、半导体、薄膜、光化学与催化领域都有着潜在的应用前景。由于缺乏有效的制备手段，关于过渡金属氢氧化物和氧化物纳米片的研究报道较少。　　 采用微波辅助液相法制备CuO纳米片，研究了反应物浓度、沉淀剂、表面活性剂等条件对CuO形貌的影响。通过选择合适的表面活性剂优先吸附在CuO特定的晶面上，改变其生长动力学过程，得到不同形貌的CuO单晶纳米片。为CuO纳米片的性质研究及应用提供一种简单快速的制备方法。　　 用水热法制备了β-Ni(OH)2纳米片，系统地研究了反应物、pH值、反应时间、温度等实验参数对其晶粒生长过程的影响。通过控制实验条件制备了六边形和圆形β-Ni(OH)2单晶纳米片。并以β-Ni(OH)2纳米片作为前驱物在400℃下热解将其转化为立方结构的NiO；在热解转化过程中，β-Ni(OH)2既作为前驱物，又作为模板，使NiO保持了纳米片的形貌。　　 发展了一种前驱物转化法来制备金属氢氧化物和氧化物纳米片。首先用微波快速合成层状结构前驱物，然后把层状前驱物转化成金属氢氧化物或者氧化物纳米片。通过这种简单的方法成功地制备了ZnO、CuO、β-Co(OH)2和Co3O4等多种氢氧化物与氧化物单晶纳米片，较系统地研究了各种实验参数对产物形貌的影响。在这里前驱物既是反应物，反应之后转化为目标产物，同时又作为模板，起到控制产物形貌的作用，因此不需要其它模板，无需去除模板的复杂工作。前驱物转化法能制备具有不同晶体结构的氢氧化物和氧化物纳米片，为非层状结构材料纳米片的制备提供了一条新途径。实验过程中，将微波、多元醇法和水热法有机地结合起来，大大加快了纳米片的制备过程。这种控制纳米材料的新策略有望推广应用到其他纳米材料的制备以及形貌控制中。　　 用氧化还原法制备了多种形貌的Cu2O微晶，通过加入配位剂，改变反应物浓度，控制反应温度等来控制Cu2O的生长过程，制备出了球形、立方体、八面体、截角八面体(十四面体)以及多臂结构的Cu2O微晶。通过分析各种形貌的Cu2O微品，提出了可能的生长机理。这对于研究纳米材料的多形性和晶体生长机理，生长特定形貌的Cu2O材料都具有重要的意义。