含锑(Ⅲ)配合物涉及到许多化学及生物化学的过程，特别是它的一些配合物具有一定的抗癌、杀菌等生物功能，它们的空间结构的多样性也一直吸引着人们的注意力。但由于主族金属离子外层电子轨道不是d轨道，所以其配位能力比过渡金属和稀土金属弱得多，而人们对它们的研究也比较少。 本文利用乙二胺四乙酸作为多齿配体，易与许多金属能形成配合物的特点，采用固液反应合成出一系列以锑(Ⅲ)为主体包括与主族元素Ca、Ba；过渡族金属Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)；及稀土金属La(Ⅲ)、Pr(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Gd(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)的异金属配合物。并且用室温固相法合成出一系列单配体及多元配合物。 采用X·射线单晶衍射测定了[Sb<,2>-μ<,4>-(EDTA)<,2>Co(H<,2>O)<,2>]·5.15H<,2>O，[Sb<,2>-μ<,4>-(EDTA)<,2>Pr(H<,2>O)<,5>]NO<,3>·4H<,2>O和[Sb<,2>-μ<,4>(EDTA)<,2>Er(H<,2>O)<,4>]NO<,3>·4H<,2>O这三种化合物的晶体结构。并对其中大部分的化合物进行了元素分析确定其组成；测定了配合物的粉末X-衍射图谱，并用Rietveld程序对图谱进行了指标化，确定了配合物所属晶系何晶胞参数：用红外光谱研究了金属离子核配体的配位情况；用差热、或热重差热分析研究了配合物热分解过程及成键性质。对室温固相反应产物分子结构及其机理给出相关的解释。