稀土离子掺杂的上转换材料可实现低能量光子到高能量光子的转化,展现出独特的发光特性,但其存在着发光强度和效率不高的问题。探索稀土离子在上转换材料中的存在形式和分布行为,研究其内部敏化剂与激活剂离子形成的能量传输系统网络,对于提高和优化上转换材料光学性质具有至关重要的作用。本论文系统地研究了上转换稀土离子在铟酸盐氧化物及NaYF₄氟化物体系中的存在形式和分布行为,并开发了一种新型的高性能多色发光上转换纳米晶的制备技术,为其在生物成像、荧光探针、光学传感和防伪等方面应用奠定了基础。具体的研究成果如下:（1）制备了上转换稀土离子(Yb³⁺、Er³⁺、Ho³⁺等)掺杂的SrIn₂O₄和BaIn₂O₄氧化物基质上转换荧光粉,表征了其晶体结构和上转换发光性能。研究发现上转换材料中稀土离子总是更倾向于占据In³⁺离子的原子占位。结果表明MIn₂O₄(M=Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺)是一组优秀的上转换发光氧化物基质材料。（2）基于同步辐射光源的X射线光电子能谱（XPS）,表征了稀土离子在NaYF₄:Yb³⁺/Tm³⁺纳米颗粒中不同深度下的分布行为。研究发现无论上转换纳米颗粒尺寸或Yb³⁺敏化剂浓度,Yb³⁺敏化剂离子从核内部到表面呈现逐渐减少的梯度分布,在表面形成主要为Y³⁺基质离子的近似惰性保护层。这种在核心区域富集Yb³⁺敏化剂离子的模式,有利于减少表面的敏化剂离子而避免表面猝灭效应,有利于纳米颗粒的上转换发光。（3）开发了一种新型的在有机溶剂中通过阳离子交换制备高性能多色发光纳米颗粒的技术。这种离子交换直接发生在NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺非核壳结构纳米晶的表面,快速地对初始纳米颗粒进行多色发光的渲染。相比于发光严重淬灭的传统水相离子交换,该技术可以保持初始NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺颗粒模板90.8%的发光性能,而在具有核壳结构的NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺@NaGdF₄中,可以增强1.6倍的上转换发光强度。并且,该方法制备的纳米颗粒具有更加多色的发光性能。