红景天苷提取及大孔树脂纯化工艺研究

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本文以大花红景天(Rhodiola crenulata)根为原料,以其中的主要有效成分红景天苷为研究对象,采用回流提取法提取红景天苷,确定最佳提取工艺条件,并分别比较了乙醇沉淀法、絮凝剂澄清法的除杂效果。对红景天苷水提取液的纯化进行研究,优化大孔吸附树脂纯化红景天苷的工艺条件。主要的研究结果如下:1.采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测红景天苷,建立了红景天苷HPLC的定性定量检测方法。结果表明,红景天苷在0.056-0.168mg/mL范围内线性关系良好,回收率达到98.46%,可操作性强,重现性好,适用于红景天苷的检测。2.大花红景天中的红景天苷的提取采用热回流提取方法。通过单因素实验研究温度、料液比、溶剂对红景天苷提取效果的影响,确定红景天苷的最佳提取条件为:料液比为1:7(g:mL),温度为70℃,蒸馏水回流提取2h,提取两次,离心后上清液加高浓度乙醇初步沉淀除杂。大花红景天提取液中红景天苷的纯度为0.29%,提取工艺合理可行,操作简单。3.通过比较六种不同树脂的吸附-解吸性能,选出三种吸附量及解吸率较高的树脂进行吸附机理考察,从中选出适合纯化红景天苷的非极性树脂SP-825,并研究了红景天苷在该树脂上的吸附动力学及吸附热力学,用一级和二级反应模型来拟合实验数据,结果表明,红景天苷在该树脂上的平衡吸附行为服从Langmuir和Feundlich等温吸附方程,吸附过程符合二级动力学模型,吸附为自发的物理吸附,放热过程,降低温度有利于吸附反应的进行。SP-825树脂柱纯化红景天苷的最佳条件为:上样浓度为5mg/mL,20℃下,吸附4h,用100mL蒸馏水洗脱去杂质,再用20%乙醇洗脱240mL,在此条件下,得到的红景天苷纯度为27.86%,比纯化前的0.29%纯度提高了96倍。
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