本文建立了一种新型的联用技术——离子色谱—双阳极电化学氢化物发生—原子荧光光谱法(IC—BEcHG—AFS)，并对该法在砷、锑元素形态分析中的应用进行了研究。 研究内容包括两个部分，首先自制双阳极电解池用于原子荧光光谱系统中的氢化物发生以替代传统的化学法氢化物发生，从而建立双阳极电化学氢化物发生—原子荧光光谱法并用于样品中砷、锑元素总量的测定。氢化物发生通过以纯铅作为阴极，两根钛丝作阳极的双阳极电解池实现，在相同实验条件下，双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0％～101.6％(As)、49.7％～52.3％(Sb)。实验对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究，As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)的线性范围分别为0～120μg/L、0～300μg/L，100μL进样量时得到方法检出限(S/N=3)为0.64μg/L、0.91μg/L，相对标准偏差(RSD)为2.02％(60μg/L，n=13)、1.58％(50μg/L，n=11)。将该法用于标准土壤样品含量测定表明方法准确可靠，用于测定仔猪饲料中As和土壤样品中Sb的含量时加标回收率分别为97.0％～103.0％、87.1％～98.9％，结果令人满意。 第二部分建立了离子色谱—双阳极电化学氢化物—发生原子荧光光谱法形态在线分析系统。该法对4种砷化合物和2种锑化合物进行在线分离与检测，在优化了的色谱条件下，用6.0mmol/L磷酸二氢铵溶液为淋洗液，在pH=6.20、流速为1.5mL/min时可以实现4种砷化合物的分离与测定；而2种锑化合物的分离条件为PH=6.50浓度均为50mmol/L的磷酸氢二铵和酒石酸混合溶液，流速为1.6mL/min，同时评价了电解池工作条件对不同形态砷、锑化合物的影响及原子荧光检测条件，100μL进样得到As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)检出限(S/N=3)分别为3.04μg/L、4.27μg/L、3.97μg/L、9.30μg/L，50μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合标准溶液平行7次进样，得到色谱峰面积的相对标准偏差分别为4.15％、3.08％、5.19％和3.62％，As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的加标回收率在91.2％～100，8％之间；而Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)的检出限分别为5.39μg/L、5.42μg/L，二者色谱峰面积的相对标准偏差分别为3.99％、2.29％，加标回收率为86.8％、97.0％。方法简便快速，成功应用于Ⅰ型牙髓失活材料人工唾液浸取样品中砷和当归中锑的形态分析，为形态分析提供了一种新方法和技术。