与生命活动息息相关的生物小分子的灵敏检测在对疾病的早期诊断和治疗中具有十分重要的意义。电化学传感器灵敏度高、分析速度快,在生物分子检测中得到广泛应用。类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种具有独特能带结构、优良的稳定性和优异的生物相容性的纳米材料,可以为生物小分子的电化学检测提供一个灵敏的传感平台。传统热聚合法制备的g-C₃N₄比表面积较小、分散性较差,为进一步提高g-C₃N₄的电化学性能,本文采用简单的合成工艺制备了三种g-C₃N₄及其纳米复合材料,将其分别应用于抗坏血酸、多巴胺和酪氨酸电化学传感器。主要工作内容概括如下:（1）采用绿色的气相剥离法对块状g-C₃N₄进行剥离,制备出了平均厚度为2.8nm、比表面积为136.9 cm²·g^-1的具有高电催化活性的超薄UT-g-C₃N₄。采用电聚合方法制备了Poly-L-半胱氨酸（L-Cys）/UT-g-C₃N₄/GCE修饰电极。使用循环伏安法（CV）研究了抗坏血酸在Poly-L-Cys/UT-g-C₃N₄/GCE上的电化学行为,并对聚合圈数、缓冲溶液pH和扫速等进行了优化,在最佳条件下,采用计时电流法（i-t）研究了抗坏血酸氧化峰电流与浓度之间的关系,抗坏血酸的安培响应电流与其浓度在0.25μmol·L^-1150μmol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检测限为0.06μmol·L^-1（S/N=3）,将其应用于维生素C药片分析,加标回收率为93.5%⁹7.2%。（2）使用醋酸锌,六次甲基四胺和氮化碳为原料,采用微波法成功制备了片/空心棒状的g-C₃N₄/ZnO纳米复合材料,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、固体紫外漫反射等现代测试技术对其晶体结构、形貌和电子结构等进行了表征。XRD结果证实ZnO为六方相结构及产物为g-C₃N₄/ZnO二元复合物。并制备出了对神经递质多巴胺（DA）具有良好电催化活性的g-C₃N₄/ZnO/GCE电化学传感器。当工作电位为0.3 V条件下,在0.1 mol·L^-1 pH=7.3的Tris-HCl缓冲溶液中,采用计时电流法（i-t）研究了DA在g-C₃N₄/ZnO/GCE上的电催化氧化行为,结果表明:当多巴胺浓度在0.01μmol·L^-1150μmol·L^-1范围内时,DA的响应峰电流与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限为5 nmol·L^-1（S/N=3）,将所制备的传感器应用于盐酸多巴胺注射液样品的分析,加标回收率为90.1%⁹2.6%,表明所建立的新方法能应用于实际样品的分析。（3）采用热剥离的方法制备了平均厚度为2.3 nm、比表面积为192.9 m²·g^-1的二维超薄UT-g-C₃N₄。以AgNO₃为Ag源,通过光还原法制备了负载7 wt%的UT-g-C₃N₄/Ag纳米复合材料。电化学阻抗结果表明,与块状g-C₃N₄和UT-g-C₃N₄相比,所制备的UT-g-C₃N₄/Ag具有更快的电子传递速率。并系统的研究了酪氨酸在UT-g-C₃N₄/Ag/GCE上电催化氧化的优化条件。结果表明:采用差分脉冲伏安法,在pH=6.0的PBS缓冲液中,酪氨酸的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为:1μmol L^-1150μmol L^-1。最低检出限为0.14μmol·L^-1（S/N=3）。构建的酪氨酸电化学传感器用于实际酪氨酸片剂的分析,加标回收率为97.2%⁹9.3%,基于此UT-g-C₃N₄/Ag纳米复合材料建立了一个快速、灵敏的检测酪氨酸的方法。