氢能作为一种理想的二次能源,具有清洁、高效、可储存和便于运输等优点,被视为替代煤炭、石油和天然气等不可再生能源最为理想的能源载体。开发阴极析氢超电势低且资源丰富、价格低廉的析氢材料成为目前研究的热点。其中,镍基析氢材料被认为是最为理想的、可工业化生产的材料。因此,制备高效稳定的镍基析氢材料成为一个重要的研究课题。本论文主要围绕制备镍基析氢材料做了以下三个方面的研究:1.两步电化学方法制备Ni-Mo合金镀层修饰的珊瑚状微/纳米铜阵列析氢电极(Ni-Mo/c-Cu)。首先,在硫酸溶液中,采用方波电势脉冲法将光滑铜电极处理为珊瑚状微/纳米多孔铜阵列(c-Cu)。其次,利用恒电流沉积法在c-Cu电极上诱导共沉积Ni-Mo合金。我们发现,这种电极材料可以在酸性介质中析氢,并具很低的析氢超电势。循环伏安法和计时-电流法测试表明,该电极在酸性介质中析氢具有较高的稳定性。此外,我们发现该电极在空气中保存时表面易被氧化,导致其析氢性能下降,但若保存在乙醇中则性能较稳定。2.电化学法制备Ni(OH)2/Ni纳米薄膜修饰的珊瑚状微/纳米铜阵列析氢电极。首先,在粗糙铜基底(c-Cu)上沉积金属镍得到Ni/c-Cu电极。然后在KOH溶液中采用线性电势扫描法将Ni/c-Cu电极表面原位氧化,得到Ni(OH)2/Ni/c-Cu纳米复合薄膜。原位形成的Ni(OH)2薄层显著提高了 Ni/c-Cu电极的析氢性能,意味着表面新形成的Ni(OH)2促进了电催化析氢反应过程。3、对Ni-Mo/c-Cu电极材料以及采用恒电势氧化法制备的Ni(OH)2/Ni/c-Cu纳米薄膜析氢材料在碱性介质中的析氢性能和稳定性进行了研究。