三甘醇脱色过程研究

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本课题对三甘醇脱色过程进行了较为系统的研究与探讨。采用等体积浸渍法制备了三甘醇脱色用金属负载型脱色助剂,选用金属锌为活性组分,氧化铝为载体,考察了脱色助剂的制备条件,得到最佳焙烧温度为600℃、最佳负载量为10%。并考察了还原处理对脱色效果的影响,表明还原环境不利于脱色反应。通过对间歇搅拌釜式反应器反应条件的考察,得出最佳反应条件:反应时间为3h、反应温度为11O℃、脱色助剂用量为0.5%。通过对间歇鼓泡反应器反应条件的考察,得出最佳反应条件:混合气总流量为100mL/min、氧气含量为4.0%、反应温度为100℃、反应时间为3h。对一些过渡金属负载型脱色助剂的脱色效果进行考察,得出负载型氧化钨脱色助剂有显著的脱色效果。与负载型氧化锌脱色助剂相比,负载型氧化钨脱色效果更好,但就降低醛/羧酸含量来讲,负载型氧化锌比负载型氧化钨优越。通过对连续鼓泡反应器中无脱色助剂存在的反应条件的考察,得出最佳反应条件:氮气和空气总流量为1OOmL/min、空气含量为40%、三甘醇原料进料流量为0.8mL/min、停留时间为3.13h。在连续鼓泡反应器反应体系中,加入脱色助剂可以显著降低醛/羧酸含量。对三甘醇中所含带色基团进行初步分析,推测其中存在共轭体系,可能为α、β-不饱和酮。
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