共轭亚油酸的合成、异构体分离及其在牛奶中的应用研究

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本论文利用葵花籽油合成共轭亚油酸(CLA),分别使用丙二醇和水为溶剂,解决了溶剂的安全性问题。在此前提下,对CLA的气相色谱法检测、酶法分离异构体及其应用等方面进行比较系统的研究,以期为CLA的应用提供科学依据。研究结果如下: 应用GC-FID法,采用CP-Sil 88(60 m×0.25 rnnl i.d ×0.20μm)气相色谱柱,以程序升温方法:150℃保持3min,然后以11℃/min升温到170℃保持5min再以1℃/min升温到195℃保持3min,应用带校正因子的面积归-法进行定量分析牛奶中c9,t11-CLA含量,测得样品牛奶中含c9,t11-CLA8.336mg。结果表明,c9,t11-CLA得到很好的分离,平均回收率为97.7%,RSD为1.08%。采用OV351(60 m×0.32 mm i.d×0.20μm)气相色谱柱,以程序升温方法分离CLA与CLA乙酯。得到CLA部分中,c9,t11-CLA与t10,c12-CLA的RSD为0.33%、0.36%,乙酯部分RSD分别为0.36%、0.93%,分离效果好。 以丙二醇为溶剂碱异构化合成CLA,其最佳反应条件为:反应温度170℃,加碱量为油用量的50%,溶剂用量与油用量之比1.5:1,反应时间lh。此时,CLA的转化率为99.5%。结果表明丙二醇具有对碱溶解性好,反应所需温度相对较低,产物颜色浅,分离纯化简单等优点。以水为溶剂碱异构化合成CLA最佳条件为:温度210℃,加碱量为油重40%,溶剂用量与油用量之比2:1,反应2h,此时转化率为99.1%。避免了常规方法贵重溶剂的消耗和分离困难的问题,对于降低生产成本和简化操作具有重要意义。 尝试用酶催化乙醇与CLA混合体进行选择性脂化反应。通过实验筛选出了LipaseAY 30脂肪酶,研究了最优酯化条件为:140U的酶、50℃、pH6.5、摩尔比1:1的游离CLA与乙醇反应8h。并进行了酯化率和纯化率相关性研究,当酯化率为37%时得到最好的分离效果,C9,t11CLA的纯化率为75.50%、回收率为49.85%,同时t10,c12CLA.的纯化率为和回收率分别为72.02%和62.32%。 将CLA乙酯作为营养强化剂添加到牛奶中,研究了不同的添加量对产品感官品质的影响,并研究了产品的氧化稳定性。结果表明:添加量为0.1%时能赋予产品细滑香浓的口感;CLA乙酯在牛奶中具有良好的稳定性;添加VE、Vc不能起到抗氧化作用。
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