本文主要对微波辅助水蒸气扩散萃取这一绿色、快速的萃取方法在复杂样品前处理中的应用进行了初步的探究，对实验装置进行了改进，结合实际中出现的问题，将该方法与其他前处理方法如固相萃取、液液分散微萃取等进行联用，并结合液相色谱-质谱检测，实现了复杂样品中的农药残留的分离与检测，本论文主要包括以下三部分的内容：第一部分为微波辅助水蒸气萃取结合固相萃取用于大米中氨基甲酸酯类农药残留的分离和富集；第二部分为微波辅助水蒸气扩散萃取结合分散液液微萃取测定西红柿中的三嗪类农药残留；第三部分为微波辅助水蒸气扩散萃取与固相萃取在线联用测定土壤中的三嗪类农药残留。在绪论中，我们主要阐述了目前在样品前处理方法中出现的一些绿色微波辅助萃取方法，这些方法或减少了有毒有机溶剂的使用量，或选取环保无毒的溶剂做萃取剂，有的甚至在微波萃取时不使用任何有机溶剂，并且都能在萃取效率上接近甚至达到使用有机溶剂时的效果。这些优点使得绿色微波辅助萃取方法成为微波辅助萃取方法发展的一个新方向。在第一部分，我们利用微波辅助水蒸气萃取的方法萃取大米中的氨基甲酸酯类农药残留，经该方法得到的萃取液再经固相萃取进行净化和富集，最终得到的洗脱液经由液相色谱-质谱检测进行定性和定量分析。在第二部分，我们将微波辅助水蒸气扩散萃取与分散液液微萃取相结合，用于萃取西红柿中的三嗪类农药残留。微波辅助水蒸气扩散萃取得到的萃取液作为分散液液微萃取的水相，加入微量的丙酮做分散相，氯仿做萃取剂，进行分散液液微萃取，得到的萃取液吹干后定容，最终经由液相色谱-质谱检测进行定性和定量分析。在第三部分，我们建立了一种微波辅助水蒸气扩散萃取在线联用固相萃取的方法用于土壤中三嗪类农药的萃取，采用微波辅助水蒸气扩散萃取得到土壤的萃取液，经冷凝后直接进入固相萃取小柱，最终采用液相色谱-质谱检测进行定性和定量分析；这一方法实现了萃取、净化、富集一步完成，缩短了总样品分析时间，减少了待分析物在萃取阶段可能的损失。