人类的日常生活都离不开水,水质的好坏直接影响到人类的身体健康。随着全球经济的日益发展,水体中重金属含量逐渐增多已经成为了全球问题。重金属离子污染主要包括自然污染和人为污染,自然污染主要是雨水、岩石风化的产物和土壤,一般对水体影响程度较小;人为污染包括一些工业化工活动、废旧电子电池的处理和生活污水等,直接影响人类的身体健康。目前检测水体重金属离子的方法主要包括:原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（IMP-AWS）、电感耦合等离子体质谱法（IMP-MS）、紫外-可见分光光度法（UV-Vis）、高效液相色谱-光度法（HPLC-SP）和其他生物学方法（比如DNA、生物酶和免疫分析法）等。但是这些检测方法设备昂贵,操作繁琐,主要用于实验室检测,难以实现对现场水体重金属离子的检测。电化学检测分析则具有低成本,操作简单,便于手持操作适合现场快速检测的特点,受到很多人的关注。而电化学检测分析过程中的电极材料活性、种类和结构对电化学性能有很大的影响,石墨烯其具有超高的比表面积、优异的导电性及良好的柔韧性,可以加速的电子转移速率。Co3O4是典型的正尖晶石结构具有较好的导电性,较高的电化学活性,因此本论文主要通过水热-热分解以制备石墨烯、Co3O4和不同Co3O4含量石墨烯复合活性材料,通过X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜并对材料的形貌、组成、结构的表征和重金属离子检测的性能研究,进一步优化石墨烯-Co3O4活性材料,从而实现快速、灵敏、准确检测重金属离子。首先,对石墨烯进行表征,并以石墨烯为玻碳电极修饰材料,对石墨烯修饰材料浓度、Nafion质量浓度和滴加量进行正交实验,为了获得更好的重金属离子的电流响应对电解质的种类、p H、沉积电位、沉积时间进行了优化和测试。实验结果表明,石墨烯是单层褶皱结构利于重金属离子附着,利用差分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）进行重金属检测的最佳实验参数,玻碳电极上石墨烯的浓度为0.25 mg/m L、Nafion质量浓度为0.5%、滴加量为5μL,缓冲溶液为0.1 M的HAc-Na Hc溶液PH=4.5,沉积电位-1.2 V,沉积时间120 s。其,对Cd2+检测范围为1.0-7.78μM,灵敏度达到0.56μAμΜ-1,相对标准偏差RSD为0.055,检测限为0.29μM。对Pb2+检测范围为1.0-6.69μM,灵敏度达到1.86μAμΜ-1,相对标准偏差RSD为0.026,检测限为0.04μM。然后,通过水热-热分解方法,以Co（NO3）2·6H2O为钴源,制备Co3O4纳米材料并进行表征,通过差分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）,进行重金属离子检测,实验结果表明,合成的Co3O4材料是六边形的片层结构。其对Cd2+检测范围为1.0-5.93μM,灵敏度达到0.29μAμΜ-1,相对标准偏差RSD为0.019,检测限为0.20μM。对Pb2+检测范围为1.0-5.93μM,灵敏度达到1.18μAμΜ-1,相对标准偏差RSD为0.046,检测限为0.11μM。最后,通过水热-热分解方法,以CoCl2·6H2O为钴源,制备了Co3O4含量不同的石墨烯-Co3O4纳米复合材料,进行表征并对重金属离子进行电化学检测,实验结果表明,Co3O4含量较少的情况下随着石墨烯的生长而均匀生长,随着Co3O4含量的增加,颗粒在石墨烯上呈三维生长变得又小又圆,活性位点增多有助于电子的传输。其对Cd2+检测范围为0.3-6.41μM,灵敏度达到1.15μAμΜ-1,相对标准偏差RSD为0.022,检测限为0.05μM。通过差分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）,对Pb2+检测范围为0.33-6.41μM,灵敏度达到4.00μAμΜ-1,相对标准偏差RSD为0.039,检测限为0.029μM。并以最优比例的石墨烯/Co3O4纳米复合材料为电极材料,进行多种重金属离子尝试工作,可以同时检测多种离子,便于现场检测。