超临界辅助雾化(Supercritical assisted atomization，简称SAA)法是近几年来提出的一种新的超细粉体制备技术，它不但适用于水溶性和非水溶性药物超细粉体的制备，也适用于热敏性物质超细粉体的制备，因此在药品、聚合物和染料等的超细化处理方面，有着广阔的开发和应用前景。其中聚合物微球，作为药物载体，在医学工程中起着重要的作用，而且越来越多的疗法涉及到聚合物微球和微囊，包括制备人工细胞、人工器官、DNA输送体等。本文首先以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙二醇(PEG)和聚乳酸(PLLA)三种聚合物为原料，验证了SAA过程制备聚合物微球的可行性，并考察了该过程的操作参数，包括混合器的压力和温度、溶液的浓度、溶液的进液速率以及沉淀器的温度等，对制备的微粒的形态和尺寸的影响。实验证明：当沉淀器温度低于聚合物的玻璃化转变温度时，可以制备得到分散较好的，粒径分布比较均匀的，微米或纳米级的球形颗粒；通过过程的操作参数可以有效改变制备的微粒的粒径大小。其中混合器的压力和溶液的浓度是最重要的影响因素，其它操作参数的影响相对较小。同时也证明了SAA过程可以用于制备热敏性物质的超细微粒。本文首次将撞击流技术引入SAA过程中，对该过程中的一个主要的单元——沉淀器进行了改进，并以利福平和头孢羟氨苄为模型材料，验证了该过程的可行性，而且着重考察了撞击流过程对于制备的微粒的形态和尺寸的影响。实验证明：引入撞击流技术后，SAA过程制备的微粒的粒径明显减小，而且干燥效果得以加强，微粒间的粘结现象减少。其中撞击流的撞击距离是最重要的影响因素之一，它对于微粒的形态和尺寸有非常明显的影响。通过本文的实验研究，不仅对超临界辅助雾化过程制备超细微粒有了较为深入的认识，也对各个操作参数对微粒的形态和大小的影响规律有了深入的了解，为以后的理论研究提供了必要的依据。