超级电容器具有远高于传统电介质电容器的能量密度和远高于锂离子、镍氢等电池体系的功率密度。而其高功率密度、快速充放电和长循环寿命等特性不仅可以满足人们日益追求的便携式电子设备快速充放电的需求,亦可以用做电动汽车的动力电源,这些特性是超级电容器被认为是最具竞争力的下一代储能器件之一。我们选用了具有多种形貌,大比电容的镍钴基钼酸盐纳米材料,开展三维复合结构和阵列结构的构建,以提高电极整体的导电性能、机械性能和使用寿命。主要研究成果如下:（1）通过一步水热法成功地设计和制备出超薄、形貌可控的三维多孔Ni_xCo_1-xMoO₄（0≤x≤1）纳米片,这种三维网状微纳结构有效地增加了活性面积、缩短了离子传输距离,有利于离子的有效转移。基于镍钴的协同作用,进一步调节镍离子和钴离子在样品中的比例,进而实现电化学性能的有效调控。其中Ni_0.75Co_0.25MoO₄电极材料在电流密度为1A g^–1时比电容高达726.6 C g^–1,在大电流充放电(电流密度为20 A g^–1)时比电容保留率为73%。以这种三维网状微纳结构为正极,组装的非对称柔性超级电容器Ni_0.75Co_0.25MoO₄//AC具有良好的循环稳定性(电流密度为1 A g^–1时,循环3000次电容保留率为97.2%)、好的机械柔韧性、高比电容(99 F g^-1),以及高的能量密度(功率密度为800 W kg^–1时能量密度分别为35.2 Wh kg^–1)。（2）采用水热法在高柔性和导电性的商业碳布上直接生长活性材料,并将其直接用作无粘结剂添加的柔性固态超级电容器的电极。先通过水热法和后续煅烧过程在碳布上合成NiCo₂O₄纳米针状阵列。随后,在负载在碳布上的NiCo₂O₄纳米针状阵列的基础上,直接水热法合成NiCo₂O₄@Ni_xCo_yMoO₄前驱体,进而形成核/壳分层纳米结构以提高性能。NiCo₂O₄纳米针状阵列的高稳定性和高导电性与Ni_xCo_yMoO₄的高活性之间的协同作用促使该NiCo₂O₄@Ni_x Co_yMoO₄核/壳纳米结构表现出优异的电化学性能。更重要的是,使用NiCo₂O₄@Ni_x Co_yMoO₄电极制备的柔性固态器件显示出了高比电容(207 F g^-1),高能量密度(功率密度为749.6 W kg^–1时能量密度为64.7 Wh kg^–1),以及超高的稳定性,在电流密度为5 A g^–1时循环10000次以后电容几乎没有下降。除此之外,此柔性固态超级电容器在连续弯折3000次以后,电容仍然保持了92%,显示出了优异的机械稳定性和柔韧性。（3）采用水热法在碳布上生长Ni_xCo_yMoO₄（0≤x≤1）前驱体,随后使用低温CVD硫化的方法构建出了Ni_xCo_yMoO₄@MoS₂/CoS/NiS纳米复合结构,由于硫元素和氧元素的完美替代,仍然保持了完整的三维网格状的纳米片结构。此外,把Ni_xCo_yMoO₄（0≤x≤1）硫化后,纳米片表面形成了5-10 nm的纳米晶颗粒,进一步增加了电极的电化学活性中心。Ni_xCo_yMoO₄@MoS₂/CoS/NiS电极材料在电流密度为1 A g^–1时,比电容高达1689F g^-1;在5000次循环后容量保持率达90%,显示出了优异的循环稳定性;此外,将电流密度增加30倍时(30 A g^–1),比电容保持率可以维持在约85.3%,显示出优良的倍率性能。以Ni_xCo_y MoO₄@MoS₂/CoS/NiS纳米复合电极为正极和活性炭为负极组装的柔性固态超级电容器,在功率密度为800.6 W kg^-1时,能量密度高达60.4 Wh kg^-1;同时在电流密度为5 A g^–1时,循环5000之后,器件电容保持率为94.4%。