基于特征成分检测的浓缩苹果汁掺伪辨析

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随着浓缩苹果汁产业的发展,我国浓缩苹果汁出口贸易额逐年增长。如今,我国已经成为世界最大的浓缩苹果汁生产国。然而,我国浓缩苹果汁的质量检验标准和方法与国际标准还有很大的差距,缺乏检测浓缩苹果汁的纯正程度及真实性的有效方法,在浓缩苹果汁贸易中存在掺假欺诈行为。本文以陕西地区浓缩果汁生产企业的浓缩苹果汁为研究对象,通过高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪测定了糖、有机酸、酚类物质等理化指标,分析了陕西地区浓缩苹果汁各指标的稳定性和特征性;针对常见的掺假行为,建立了相应的色谱检测方法;本文主要研究内容及试验结果如下:1.建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时快速分离测定浓缩苹果汁中多种多酚类物质含量的方法。结果表明,在优化的条件下,16分钟内17种酚类物质均达到了良好的分离。精密度和回收率高,能够满足分析测试的要求。方法前处理简单,灵敏度高,测试组分多,速度快等优点。2.首次建立了UPLC手性流动相法测定D-苹果酸的方法。在优化条件下,L-苹果酸和D-苹果酸分离效果良好,精密度和回收率高,前处理简单,灵敏度高,能够满足分析测试要求。模拟掺假行为,在浓缩苹果汁中添加化学合成的苹果酸,当掺假超过20%时,可以检测到D-苹果酸。试验结果证明,.该方法能快速准确的检测出浓缩苹果汁的真伪。3.首次建立了UPLC法测定熊果苷含量的方法。在优化条件下,本法测定熊果苷的线性范围为0.25~100μg/mL,检出限0.25μg/mL,加标回收率在98.3%~103.5%之间。模拟掺假行为,在浓缩苹果汁中加入浓缩梨汁,当浓缩梨汁掺假量超过5%时,即可以检测到熊果苷的存在。试验结果证明,该方法能快速准确的鉴别出浓缩苹果汁掺假梨汁的掺假行为。4.系统的分析了陕西地区浓缩苹果汁各个理化指标的稳定性及特征性陕西地区的浓缩苹果汁普遍含酸量较低,存在有富马酸、乳酸超标的现象。个别浓缩苹果汁样品含糖量较高,有的葡萄糖:果糖大于0.5(AIJN参考比值0.3~0.5),这与陕西地区浓缩苹果汁多采用富士,秦冠品种作为生产原料有关。浓缩苹果汁理化指标中酒石酸、乳酸、柠檬酸、富马酸、HMF(羟甲基糠醛)、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、G/F(葡萄糖:果糖)等指标变化较大,表现出浓缩苹果汁成分的多样性和参数值的易变性。浓缩苹果汁的掺假检测与辨析工作与果汁的某些特征成分的分析研究有密切关系,可以通过对一些特征物质的检测,实现对浓缩苹果汁的掺假鉴别。
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