本文以AlCl₃.6H₂O为前驱体，通过溶胶-凝胶技术，以无水乙醇和水的混合溶液为反应体系，添加环氧丙烷为凝胶网络诱导剂、甲酰胺为干燥化学控制添加剂，采用含正硅酸乙酯的无水乙醇溶液浸泡凝胶、无水乙醇对凝胶进行溶剂替换等工序，在常压条件下成功制备出白色、轻质、块状的氧化铝前驱物-氢氧化铝气凝胶，经过500℃煅烧后得到氧化铝气凝胶。论文研究了环氧丙烷、无水乙醇、水以及甲酰胺等制备参数对气凝胶比表面积的影响，并通过正交实验确定最优反应配比为n（Al）：n（环氧丙烷）：n（无水乙醇）：n（水）：n（甲酰胺）=1：8：8：20：0．8。该条件下制备出的气凝胶密度为1 38kg／m³，比表面积为560m²／g，孔体积为1．982cm³／g；微组织结构是由长度为10-100nm、宽度为2-5nm左右的长条状颗粒之间相互交联形成具有独特的三维空间网络结构。对所制备的前驱物气凝胶进行高温煅烧处理，在经过500℃煅烧后成功制备出γ-Al₂O₃气凝胶，具有423m²／g的比表面积，1．638cm³／g的孔体积以及集中分布在20nm左右的孔径分布；气凝胶的骨架是由长条状、宽度为25nm左右的一维纳米线交织构成三维空间网络结构。由于采用含正硅酸乙酯的无水乙醇溶液浸泡凝胶，使得凝胶结构中含有SiO₂，SiO₂的存在抑制了Al₂O₃的烧结和相变；一方面正硅酸乙酯与Al₂O₃表面的羟基发生缩合反应，另一方面Al₂O₃表面的羟基被不易移动的Si-OH所取代，生成的Si-O-Al或Si-O-Si键牢固地镶嵌在了γ-Al₂O₃表面，抑制了粒子间烧结颈的形成，从而使得该气凝胶具有一定的高温抗烧结和高温抗相变性能，在经过1000℃煅烧后仍然具有较高的比表面积（122m²／g）和较大的孔体积（0．564cm³／g）。通过在溶胶制备阶段直接添加不同含量的硅对气凝胶的制备工艺进行了简化探索研究。研究发现，添加10％含量的硅可以制备出性能较优的气凝胶产品；经过500℃煅烧后制备出的氧化铝气凝胶具有289m²／g的比表面积和1．127cm³／g的孔体积。与采用正硅酸乙酯／无水乙醇混合溶液浸泡工艺所得的气凝胶产品相比较，简化工艺制备出的气凝胶产品在比表面积、孔体积等性能上要差很多，最佳工艺条件有待进一步探索。