钯铜合金复合膜的研制及其性能测试

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由于人们对石油、煤炭等资源的过度使用,使全世界面临着日益严重的空气污染、温室效益、能源枯竭等严峻考验。而氢气作为化工原料及清洁能源,其需求量迅猛增大,从而推动了人们对经济可行的氢气生产和分离技术的研究。钯及其合金膜具有非常高的氢渗透选择性、良好的机械和热稳定性及催化活性等一系列优点,渗氢用钯分离膜与膜反应器的制备与应用得到了深入广泛的研究,钯膜的发展经历了最初的纯钯膜、钯合金膜和目前的钯复合膜。与传统的纯Pd膜相比,Pd-Cu合金复合膜在透氢方面展现出许多优良的性质,比如:较高的氢气选择性和渗透速率;更好的防止氢脆现象产生;不易中毒;成本较低等等。使得人们对Pd-Cu合金复合膜的研究热情日益高涨。本文采用化学镀的方法制备性能稳定的透氢Pd-Cu合金复合膜。Pd-Cu合金复合膜的制备过程主要分为三部分:一、复合膜载体部分,经过对多种载体性能的综合对比,得出多孔不锈钢(PSS)材料具有耐高温、高压、有良好的机械强度、容易焊接加工,而且其热膨胀系数与钯合金比较匹配等优点,因此本试验选用多孔不锈钢作为载体;二、首先对不锈钢进行预处理,然后利用溶胶-凝胶CeO2成膜技术对不锈钢表面进行修饰,从而减小其表面的孔径同时使其表面更加光滑,便于获得均匀致密的Pd-Cu合金膜;三、对修饰过的不锈钢表面进行活化后,利用化学镀的方法在其表面连续镀Pd膜和Cu膜,干燥后在程序升温炉中将其合金化。最后成功制备了Pd-Cu合金复合膜。利用扫描电镜(SEM)观察制备的Pd-Cu合金复合膜表面形貌,通过断面的照片得出Pd-Cu合金膜的厚度,结果显示,利用化学镀的方法在修饰过的不锈钢上制得了致密均匀的Pd-Cu合金膜;X-射线衍射技术(XRD)表征结果确定了膜层中CeO2、Pd、Cu及Pd-Cu合金的晶型和晶粒大小;光电子能谱(XPS)测定了Pd-Cu合金膜的组成;最后利用自制的渗透装置对Pd-Cu合金复合膜进行渗透性能测量,发现该膜的选择性能很好,稳定后达到了较高的透氢通量;本文最后,分析了影响Pd-Cu合金复合膜性能的一些表观及实质因素,结果表明,合金膜的组成、膜表面形貌、合金膜厚度、合金膜的结构、渗透温度以及渗透压力对透氢速率都有影响。
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