【摘 要】
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二氧化钒（VO2）是一种过渡金属氧化物,在相变点会发生热致相变,因其相变温度（Tc=68℃）最接近室温,所以引起了很多研究人员的关注。以VO2薄膜为例,当温度低于相变温度时（T＜Tc）,VO2薄膜呈单斜结构（Monoclinic,M）,此时薄膜载流子浓度较低、电阻较大,薄膜整体呈现出半导体特性,在红外-近红外光区域,薄膜呈高透过状态;当温度高于相变温度时（T＞Tc）,VO2薄膜呈四方金红石结构（R
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二氧化钒（VO2）是一种过渡金属氧化物,在相变点会发生热致相变,因其相变温度（Tc=68℃）最接近室温,所以引起了很多研究人员的关注。以VO2薄膜为例,当温度低于相变温度时（T＜Tc）,VO2薄膜呈单斜结构（Monoclinic,M）,此时薄膜载流子浓度较低、电阻较大,薄膜整体呈现出半导体特性,在红外-近红外光区域,薄膜呈高透过状态;当温度高于相变温度时（T＞Tc）,VO2薄膜呈四方金红石结构（Rutile,R）,此时薄膜载流子浓度较高、电阻较小,薄膜整体呈现出金属特性,在红外-近红外光区域,薄膜呈高反射状态。利用VO2薄膜红外-近红外光的开关特性,VO2薄膜可用于智能窗,在室温较低时窗户允许所有波段的光通过,当室温较高时窗户阻挡大部分的红外光进入,从而达到降低室温的目的。但是实验室重复的制备高性能的VO2一直是一个难题,为了解决这一问题,本文采用VO2靶材溅射和热处理相结合的方法,成功制备出高重复性,性能优异的VO2薄膜,薄膜相变前后电阻变化超过4个数量级,太阳能调制效率达13.36%。在氧化钒薄膜的沉积过程中,当衬底温度一定时,薄膜VxOy的化学计量比是由薄膜的沉积速率和溅射氧氩比共同决定的。目前大多数的磁控溅射制备VO2薄膜实验都选择V金属靶,在V金属靶反应溅射的情况下,需要引入氧气在溅射过程中与V原子进行反应生成氧化钒。只有在氧氩比非常狭窄的沉积条件（“过渡区域”）才能获得VO2薄膜,而“过渡区域”的薄膜沉积速率随着氧氩比的增加而急剧下降,所以使用V金属靶制备VO2薄膜的生长条件要求十分严格,不同的实验环境不同的仪器都可能无法重复实验,实验条件的可重复性较差。为解决可生成VO2的“过渡区域”狭窄问题,有课题组采用V2O3靶和V2O5靶制备VO2薄膜,在较宽的实验条件范围内成功制备出VO2薄膜。本文采用VO2靶材进行溅射,结合热处理过程,成功制备出高重复性的相变性能优异的VO2薄膜。溅射过程中不引入氧气,VO2靶材在溅射过程中不与氧气发生反应,所以排除了对薄膜成分影响最大的因素氧氩比对薄膜成分的影响。溅射完成之后,在磁控溅射仪器中进行原位退火,通入15sccm的O2,退火压强为15Pa,退火时间120 min。在磁控溅射仪器中退火是为了隔绝薄膜与空气的接触,排除氧气对实验的影响。一般来说衬底温度和退火温度对实验结果影响最大,所以实验主要对这两个条件进行了研究。通过扫描电子显微镜（FESEM）、X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱（Raman spectra）和X射线能谱分析（EDS）对样品进行表征,利用四探针电阻测试仪测试了样品的电阻与温度的关系,利用紫外-可见-近红外分光光度计测试了样品在30℃和100℃的光学透过率。取得的主要研究结论如下:（1）探究原位退火过程中退火温度对VO2薄膜性能的影响。分别采用室温（RT）/500℃/550℃/600℃/650℃退火温度在低压氧气环境下退火120 min制备VO2薄膜,随着退火温度的升高,薄膜结晶性随之提高,在600℃结晶性最好,晶粒尺寸达39.88nm,薄膜电阻变化超过4个数量级。（2）探究溅射温度对VO2薄膜性能的影响。分别采用RT/100℃/300℃/600℃溅射温度制备VO2薄膜。随着溅射温度的提高,薄膜的结晶性随之提高,晶粒尺寸从39.88nm提高到43.068 nm。最佳的VO2薄膜为RT温度下制备的,薄膜电阻变化达4个数量级。（3）探究蓝宝石衬底上不同溅射时间对VO2薄膜性能的影响。溅射时间分别为10/20/30 min,随着溅射时间的增加,光学性能最佳的薄膜溅射时间为20 min,可见光透过率接近20%,太阳能调制效率达13.36%。探究了耐高温玻璃上VO2薄膜的性能,可见光透过率达28.1%,太阳能透过率保持在11.73%。（4）探究特殊形貌的VO2/Ti O2双层膜制备条件。薄膜表面颗粒呈棒状,并且颗粒之间呈垂直分布,对薄膜的表面和薄膜成分进行了详细表征。
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