随着经济的发展和社会的进步,水污染问题日益严重,对人们的生活和健康造成了巨大的威胁。光催化技术作为目前具有应用前景的污水处理方法之一,可以将大多数难降解的有机物降解为CO₂、H2O和一些无毒无害的小分子物质。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）由于具有化学性质稳定、制备方法简单、带隙窄等优点,因此受到了越来越多的关注。然而,g-C₃N₄的比表面积小、光生电子-空穴复合率高、回收难度大等限制了其在光催化领域的应用。为了改善g-C₃N₄的光催化活性并降低其回收难度,本文研究了 TiO₂/g-C₃N₄复合材料、TiO₂/g-C₃N₄/琼脂气凝胶的制备、显微结构及光其催化性能。本工作首先采用盐酸对三聚氰胺进行预处理,再与氯化铵混合煅烧制备g-C₃N₄纳米片,然后将g-C₃N₄纳米片与钛酸丁酯、氢氟酸在无水乙醇中进行溶剂热反应、煅烧等制备出TiO₂/g-C₃N₄（TCN）复合材料。结果表明:制备得到的TCN复合材料由TiO₂纳米颗粒和g-C₃N₄纳米片组成,粒径约为20 nm的TiO₂颗粒均匀地负载在g-C₃N₄纳米片上,并暴露出光催化活性较高的（001）晶面;TiO₂主要为锐钛矿相,其含量随钛酸丁酯用量的增加而升高。溶剂热反应的温度和时间对TCN复合材料的显微结构影响不大,但反应温度升高至200℃时,TCN复合材料中出现了少量金红石相TiO₂。TCN复合材料的可见光吸收性能受溶剂热反应制度的影响较小,但随着TiO₂含量的增加而逐渐减弱;TCN复合材料的光生电子-空穴复合率随着TiO₂含量和溶剂热反应温度的升高呈现先增大后减小的趋势,随着溶剂热反应时间的延长则逐渐减弱。与单一 TiO₂、g-C₃N₄相比,TCN复合材料对RhB的光催化降解效率明显提高;随着TiO₂含量和溶剂热反应温度的升高,TCN复合材料的光催化性能表现呈现先增强后减弱的趋势;随着溶剂热反应时间的延长,其光催化性能逐渐增强。当g-C₃N₄与TiO₂质量比为3:1、溶剂热反应的温度和时间分别为180℃和24 h时,所制的TCN-3样品具有最佳的光催化性能,光催化反应40 min时,50 mg的TCN-3样品就能将100 ml的RhB溶液（10 mg/L）完全降解,其光催化降解速率常数（0.121）分别是单一 g-C₃N₄和TiO₂的6.7倍和20.8倍。以琼脂粉和g-C₃N₄、TiO₂、TCN为原料,制备出3D g-C₃N₄/琼脂气凝胶（3D-ACN-X,X 为 g-C₃N₄ 的质量分数,分别为 20%、40%、60%和 80%）、3D TiO₂/g-C₃N₄/琼脂气凝胶（其中,3D-ATCN以TCN和琼脂为原料,3D-TCNA以g-C₃N₄、TiO₂和琼脂为原料）。所制气凝胶呈宏观块体,其不仅具有较好的光催化性而且还易于从水中分离、回收,其中,琼脂主要起骨架作用将其他物相结合起来,并赋予气凝胶三维、多孔结构。随着g-C₃N₄含量的增加,3D-ACN气凝胶的显微结构变化不大,光催化性能逐渐增强;当g-C₃N₄的含量为80 wt%时,3D-ACN的三维多孔结构开始变得不完整。可见光照射下,50 mg的3D-ACN-60%样品光催化反应150 min时,对50 ml RhB溶液（10 mg/L）的降解率达到了 99%,表现出最佳的综合性能。复合TiO₂后,3D TiO₂/g-C₃N₄/琼脂气凝胶的光催化性能远远强于3D g-C₃N₄/琼脂气凝胶,且具有较好的循环稳定性。3D-ATCN 比3D-TCNA的光催化性能更加优异,加入量为50 mg、光催化反应90 min时,3D-ATCN对RhB溶液（50 ml,10 mg/L）的降解率就达到了 99%,其主要原因就是3D-ATCN采用了 TiO₂、g-C₃N₄界面结合紧密的TCN作为原料制备而成。