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水果种植中广泛使用三类农药：有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类。GC—MS是测定水果中农药残留的常规方法。SPME技术是近年新兴的一种前处理技术，它集样品富集、浓缩、进样于一体，具有无需溶剂、简便、快速等优点。采用HS—SPME—GC—MS联用技术可以对上述三类农药残留进行快速测定。
本论文进行了以下研究工作：
1、对SPME预处理技术的各项影响因素进行了研究，对影响萃取效率的几种关键因素：①固相微萃取纤维涂层；②样品萃取时间；③萃取温度；④搅拌速率；⑤溶剂效应；⑥基质中的离子强度等因素，进行了研究和优化。分别以草莓、鸭梨和苹果为样品，确定了适合有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农药残留分析的最佳HS—SPME前处理条件。建立了对于该类水果样品采用HS—SPME—GC—MS联用技术，分别检测有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。
（1）应用HS—SPME—GC—MS技术建立了水果中5种有机磷农药残留检测的分析方法，在HS—SPME条件和气质的色谱条件优化的情况下，各组分线性相关系数R在0.988～0.997，精密度（n＝5）在5.3％～11.2％，标准加入法计算5种有机磷农药残留的方法检出限为0.0052～0.0107mg/kg，空白样品加标回收率在83～96％之间。
（2）应用HS—SPME—GC—MS技术建立了水果中6种有机氯农药残留检测的分析方法，优化了SPME操作条件和气质的色谱和质谱条件，标准加入法计算方法检出限为0.0017～0.0071mg/kg，空白样品加标回收率在95.38～99.83％之间。
（3）应用HS—SPME—GC—MS技术建立了水果中7种氨基甲酸酯类农药残留检测的分析方法，SPME操作条件和气质条件经优化后，标准加入法计算7种氨基甲酸酯类农药残留的方法检出限为0.00016～0.0005mg/kg。空白样品加标回收率在99.02～99.92％之间。
2、应用HS—SPME—GC—MS技术对实际样品进行检测，所得测试结果与采用国家标准的预处理方法进行GC—MS分析所得结果一致。
（1）应用HS—SPME—GC—MS技术对8种当地生产的草莓中的有机磷农药残留进行了测试。
（2）应用HS—SPME—GC—MS技术对10种当地生产的梨中的有机氯农药残留进行了测试。
（3）应用HS—SPME—GC—MS技术对8种苹果中的氨基甲酸酯类农药残留进行了测试。