碳源对碳热还原氮化合成AlON粉体性能的影响

来源 :大连海事大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:anandebaobei
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AlON透明陶瓷是一种具有广泛应用前景的结构—功能一体化多晶陶瓷材料,其兼具高透光性和高力学性能的特点,同时还拥有热膨胀系数小、物理和化学稳定性好等优点,是一种非常有潜力的透明装甲和红外窗口材料,非常适合用作先进交通运输装备的观察和监测窗口,如高速列车迎风窗口,在恶劣环境下执行任务的高速飞行器观测窗口等,AlON透明陶瓷在这些交通运输装备上进行应用将会有效地提高装备性能和可靠性。AlON粉体作为烧结制备AlON透明陶瓷的关键原料,其性能直接影响后续的致密化烧结过程和透明陶瓷的性能。本文以Al2O3和炭粉为原料在N2中通过碳热还原氮化法合成AlON粉体,针对碳源开展研究工作,通过对合成粉体进行物相分析、形貌观察、球磨细化及无压烧结来研究碳源对AlON粉体性能的影响,然后以槽法纳米炭黑作为碳源,开展合成工艺研究,并进一步揭示AlON形成机制。主要研究内容及结果如下:(1)选用煤粉活性炭、木粉活性炭、椰壳粉活性炭、竹粉活性炭、亚微米炭黑作为碳源,采用通用的两步升温工艺(1550℃保温60 min→1750℃保温60 min)合成AlON粉体。物相分析表明,竹粉活性炭和亚微米炭黑为碳源合成的粉体为纯相AlON,而其它活性炭合成的粉体中都存在残留Al2O3,且粉体颗粒较粗大,说明小粒径炭黑有利于合成纯相AlON粉体,而欲以活性炭为碳源时,需对制备活性炭的原料加以关注。针对合成的纯相AlON粉体进行的球磨试验表明,与竹粉活性炭合成的粉体相比,用亚微米炭黑合成的AlON粉体球磨后中位粒度(D50)较小,更易通过球磨获得细颗粒粉体。(2)当以不同纳米炭黑(槽法炭黑、炉法炭黑、色素炭黑和导电炭黑)作为碳源通过两步升温合成AlON粉体时,虽然均获得了纯相的AlON粉体,但是粉体形貌差异较大,槽法和炉法炭黑合成的AlON粉体较圆润,而色素炭黑和导电炭黑合成的粉体棱角分明,且表面存在台阶。球磨试验表明槽法炭黑合成的粉体较易被细化,球磨后其粉体D50最小(1.88μm),所制备的陶瓷透过率最高(69.7%)。(3)针对槽法纳米炭黑,设计了一步升温制度,通过调控升温速率(5℃/min和50℃/min)和保温时间((1750℃,0-120 min)合成AlON粉体,再无压烧结制备透明陶瓷。结果表明,采用两种升温速率保温60 min均获得了纯相AlON粉体,且快速升温合成粉体制备的陶瓷透过率较高(77.0%)。因此,使用槽法纳米炭黑可以通过一步快速升温来合成纯相的具有较好烧结性能的AlON粉体。(4)选用槽法纳米炭黑,以50℃/min升温至1550℃和1750℃时粉体为Al2O3相,表明一步快速升温时AlON的形成以Al2O3直接还原氮化为主。两步升温时,第一步保温形成了一定量的Al N,因此AlON的形成还包含Al2O3和Al N固相反应过程。
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