晶硅切割废料中硅的资源化回收利用研究

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在多线切割法生产多晶硅片过程中,至少会造成40%以上的硅粉与碳化硅磨料混杂在一起进入切割废料,这些切割废料目前基本上处于堆放或低价值利用状态。如果能够设法将其中的硅粉经济、髙效的回收、提纯、重熔成再生硅或制备成高纯硅材料,不仅可以解决资源浪费和环境污染问题,而且还可以实现硅屑料的高值化再利用。根据碳化硅和硅粉的粒径和密度差异,本研究提出了物理强化旋流初步分离切割料中碳化硅技术。考察了碳化硅和硅粉粒径、密度、旋流器入口压力对旋流分离效果的影响。结果表明:粒径对旋流分离结果的影响大于密度和入口压力对旋流分离结果的影响。粒径差异明显时碳化硅含量可由17.08wt%和23.35wt%降到10.94wt%和11.90wt%。粒径相近时,SiC和Si的相对沉降速度仅为1.69倍,碳化硅含量从10.94wt%降到8.24wt%,仅降低了2.7个百分点。增加入口压力可以提高分离效率,但提高的幅度相对较小,仅通过提高入口压力的方式提高分离效率在一定程度上是不可行的。利用碳化硅和硅粉的表面性质差异,提出了离心强化相分离深度分离切割料中碳化硅技术。研究了不同重力场下油滴尺寸对碳化硅去除和分相时间的影响。pH影响SiC的zeta电位进而影响油滴的尺寸,pH值从3.0增加到7.0,油滴直径由2400μm减小到240μm。油滴尺寸越小能够提供吸附碳化硅的表面积增大,碳化硅去除效果好。pH=7.0时,碳化硅降到4.23wt%,但分相时间由3.1min增加到460min。离心强化分相使分相过程加快,离心条件为100G,离心时间为2min,得到的富硅粉碳化硅含量5.47wt%,分相时间时间由460min缩短到2min。相分离得到的富硅粉经过酸洗处理并造团制粒后,用CaO-SiO2-Na2O渣系进行高温熔炼精炼,对碳化硅的去除行为进行了研究,考察了熔渣成分、精炼时间、渣硅比等对精炼除碳化硅效果的影响。熔渣精炼过程碳化硅是以物理吸附形式去除的。计算了碳化硅在CaO-SiO2-(10wt%)Na2O和CaO-SiO2-(20wt%)Na2O两种渣中的扩散系数分别为7.677×10-9m2/s和1.386×10-8m2/s。对熔炼条件的考察,当熔渣黏度大于1.2Pa?s时碳化硅的去除速率迅速下降。渣硅比2.5:1,保证炉渣低黏度的前提下,硅中的碳化硅降低到0.19wt%,硅的收率达到76.5%。本研究通过旋流-相分离联合技术、高温熔渣精炼、混酸酸洗实现晶硅切割料中硅的回收,获得再生硅,为晶硅切割废料的资源化回收和利用提供了可靠的解决方案和理论支持。
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