LED封装用有机硅材料的合成与表征

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本文首先在溶剂存在下以阴或阳离子开环聚合制备了基础胶线型甲基苯基乙烯基硅油和交联剂甲基苯基含氢硅油,着重研究了聚合动力学和多种工艺因素的影响规律。然后在高效铂系催化剂存在下,考察了大分子甲基苯基含氢硅油和/或小分子1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷(TMDPTS)为交联剂时的加成硫过程行为,主要研究了硫化动力学及多种工艺因素对硫化产物特性的影响规律。通过实验研究,得到如下主要结论:1.采用溶剂法制备的线型甲基苯基乙烯基硅油的折光率取决于其分子链段中甲基苯基硅氧烷链节的摩尔含量,封端剂和催化剂对折光率影响很小;甲苯溶剂对聚合体系有一定的影响,较适宜的用量为单体总量的40%。实验结果还表明通过溶剂法可制得折光率达1.5502的线型甲基苯基乙烯基硅油,并具有良好的透光性和优异的耐热性。2.以溶剂法制备甲基苯基含氢硅油时,为了得到澄清透明的大分子交联剂甲基苯基含氢硅油,则甲基苯基硅氧烷链节摩尔含量至少需要达到45%;三氟甲基磺酸型大孔径阳离子交换树脂是一种较适合本课题工业级混合环体阳离子开环聚合的高效催化剂,且适宜的用量为环体总质量的5%-7%;甲基苯基含氢硅油的折光率对聚合工艺条件和其分子结构的依赖性与线型甲基苯基乙烯基硅油的相类似;实验制得了在可见光范围内透光率大于90%、折光率较高(>1.5000),且具有良好的光学及热学特性的甲基苯基含氢硅油。3.在铂/二乙烯基四甲基二硅氧烷催化剂存在下,以线型甲基苯基乙烯基硅油和甲基苯基含氢硅油分别为基础胶和交联剂、并辅以甲基苯基硅树脂为补强剂制备旨于LED封装用途的加成型硅硫化胶。对于线型甲基苯基乙烯基硅油体系,其硫化温度较高,时间稍长。另外,实验制得了邵氏硬度在40D-50D之间且具有良好透光率、较高折光率以及优异耐湿性和耐黄变性的硫化物,适合用于LED封装。4.在铂/二乙烯基四甲基二硅氧烷催化剂存在下,以支链型甲基苯基乙烯基硅油和/或甲基苯基乙烯基硅树脂为基础胶、小分子1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷(TMDPTS)为交联剂制备旨于LED封装用途的加成型硅硫化胶。对于TMDPTS、甲基苯基乙烯基硅油和/或甲基苯基乙烯基硅树脂体系,温度越高硫化时间越短,只要体系硫化完全,温度对于硫化产物的影响较小;乙烯基含量越高,树脂含量越大体系的硬度越高,且热性能越好。另外,实验通过优化配方和工艺可以制得较高折光率(>1.5300)和在可见光(400nm-800nm)范围内较高透光率(>90%)、且热性能、耐湿和耐黄变性能均良好的硫化产物,可望作为高性能LED封装材料应用。
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