碳酸型水滑石的合成及其修饰电极的电化学行为

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水滑石是一类层状结构的阴离子粘土,它具有碱性特征、微孔结构、记忆效应及层间阴离子的可交换性。水滑石的这些功能和性质引起了广大电化学工作者的关注。 在本论文中,我们研究的目的在于寻找具有电活性的水滑石,并进一步研究它的电荷传输机理。我们主要做了以下工作: 1.采用共沉淀法合成了金属原子的物质的量之比均为3的碳酸型MgAl、CoAl、NiAl三种水滑石。用XRD、IR对它们的组成和结构进行了表征。XRD测试结果证明了合成的样品具有水滑石的层状结构、晶形良好、纯度很高。并且3NiAlCO3-HT的结构与α-Ni(OH)2相同。IR分析测试证明了合成的水滑石层间阴离子是对称性良好的CO32-,进一步证实了碳酸根型水滑石的合成成功。 2.为了寻找具有电活性的水滑石,我们分别考察了3MgAlCO3-HT、3CoAlCO3-HT和3NiAlCO3-HT修饰的玻碳电极在无电活性物质的电解液和有电活性物质的电解液中的循环伏安行为,结果分析表明3NiAlCO3-HT具有较好的可逆性和电催化活性。XRD分析表明经多次循环伏安扫描后,三个水滑石样仍都保持原有的层状结构没有改变。3CoAlCO3-HT和3NiAlCO3-HT使[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)4]4-电对的阴极蜂电流有了很大程度的提高,原因在于水滑石晶格上的Co、Ni在[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-电对的氧化还原过程中起了电催化作用。 3.对3NiAlCO3-HT膜进行循环伏安测试,寻找最佳的实验条件为0.1M NaOH溶液。测试膜在不同扫描速度下循环伏安曲线发现膜在0.1M NaOH中的电化学反应是由OH-的扩散步骤控制的,反应是在半无限扩散条件下发生的。
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