为了应对日益增长的水污染问题,芬顿体系及由此衍生的铁基高级氧化体系由于其高效、环境友好和原料廉价等优点而受到广泛关注和研究。然而,较难实现的Fe^III/Fe^II氧化还原循环限制了它在实际应用中的可持续活性。本文围绕由镁铝类水滑石经过离子交换得到的MgAl-MoS₄ LDH分别构建铁基的均相与多相的两种催化体系,期望借助中间层MoS₄^2-阴离子中富集硫醇基团(S^2-)控制Fe^III/Fe^II和Mo^VI/Mo^IV的氧化还原循环,高效活化过硫酸盐（PMS）降解有机污染物。本研究通过水热法和离子交换法制备具有良好LDH结构的MgAl-MoS₄和FeMgAl-MoS₄催化剂,构建Fe³⁺+MgAl-MoS₄LDH/PMS和FeMgAl-MoS₄ LDH/PMS两种体系分别降解4-氯苯酚（4-CP）和对羟基苯甲酸（PHB）,并探究两种体系的催化氧化性能和反应机理。主要研究内容和结果如下:（1）利用水热法和离子交换法制备了MgAl-MoS₄ LDH,利用Fe³⁺+MgAl-MoS₄LDH作为催化剂活化PMS在60分钟内对4-CP的去除率超过98%。经过比选后确认体系的最优条件为:MgAl-MoS₄ LDH投加量为0.1 g/L,Fe³⁺投加量为5 ppm,PMS投加量为3 mM,在最优反应条件下体系在60分钟内可以将4-CP基本完全降解。（2）Fe³⁺+MgAl-MoS₄ LDH/PMS体系是外表面反应,依赖于PMS、4-CP和MgAl-MoS₄ LDH颗粒之间的静电相互作用,降解4-CP反应过程中的主要活性物种为SO₄·^-和·OH,其中SO₄·^-做出了主要贡献。对Fe³⁺+MgAl-MoS₄活化PMS的过程提出以下推断:PMS在活化过程中首先与MgAl-MoS₄ LDH的表面的一些活性位点结合形成络合物,与此同时溶液中的Fe^III被吸附到MgAl-MoS₄的表面并被还原为Fe^II,经过电子转移后将PMS活化产生SO₄·^–从而降解4-CP。（3）用水热法和离子交换法制备了FeMgAl-MoS₄ LDH,利用FeMgAl-MoS₄ LDH作为催化剂活化PMS在60分钟内对PHB的去除率达到100%。经过比选后确认催化体系的最优条件为:FeMgAl-MoS₄ LDH投加量为0.25 g/L,PHB投加量为10 ppm,PMS投加量为5 mM,在最优反应条件下体系在60分钟内可以将PHB完全降解。与其他高级氧化体系相比,Fe-MoS₄/PMS体系在较宽范围内pH（3.0-10.0）都能保持基本一致的氧化性能,常见阴离子或腐殖酸对本体系的影响非常轻微。（4）FeMgAl-MoS₄ LDH/PMS体系降解PHB是外表面反应,依赖于PMS、PHB和FeMgAl-MoS₄ LDH颗粒之间的静电相互作用,反应过程中的主要活性物种为SO₄·^-和·OH,其中SO₄·^-在PHB降解中做出了主要贡献,贡献率为57%,而·OH的贡献率为35%。对Fe-MoS₄/PMS体系活化PMS的路径提出了一种合理的机制:首先,PMS在Fe-MoS₄催化剂的表面经过络合和电子转移等过程后,表面结合的≡Fe^II/Mo^IV被氧化为≡Fe^III/Mo^VI,并产生SO₄·^–活性物种降解有机底物。随后,S^2-物种在一系列反应中被氧化成S⁰或SO₃^2-/SO₄^2-。此过程中产生的电子将用于把≡Fe^III/Mo^VI还原成表面结合的≡Fe^II/Mo^IV物种,从而开始新的PMS活化过程。该循环过程将持续直到Fe-MoS₄催化剂中的所有S^2-被氧化。