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本文利用同步辐射高能X射线衍射，原位研究了Zr53Cu18.7Ni12Al16.3（Zr53）、Zr51.9Cu23.3Ni10.5Al14.3（Zr51.9）和Zr50.7Cu28Ni9Al12.3（Zr50.7）非晶合金在熔体冷却过程、加热过程和准静态单轴压缩过程的原子尺度结构演变；并通过剪切应力弛豫，原位研究了Zr53、Zr51.9和Zr50.7非晶合金从室温到玻璃转变点附近的结构弛豫行为。将同步辐射高能X射线衍射与喷气式熔体悬浮技术相结合，原位研究了Zr53、Zr51.9和Zr50.7非晶合金在熔体冷却过程中的结构演变。在喷气式熔体悬浮条件下，Zr53、Zr51.9和Zr50.7三种非晶合金的临界冷却速率Rc分别为：Rc,Zr53>108K/s、39K/s<Rc,Zr51.9<90K/s以及Rc,Zr50.7<39K/s。随着熔体温度降低，由于原子密度关联增强，其最强衍射峰的峰位逐渐增加。Zr53、Zr51.9和Zr50.7非晶合金熔体的原子尺度体积热膨胀系数受熔体冷却速率的影响不明显。但是，随着Zr53、Zr51.9和Zr50.7非晶合金玻璃形成能力的提高，其对应的原子尺度体积热膨胀系数逐渐减小。将同步辐射高能X射线衍射与原位加热相结合，研究了Zr53、Zr51.9和Zr50.7块体非晶合金在升温过程的结构演变。Zr53、Zr51.9和Zr50.7散射函数S（Q）的第一和第二最强衍射峰的峰位q1和q2，以及约化径向分布函数G（r）的第一和第二近邻配位原子间距r1和r2，随着温度的升高，都呈线性增长。但是，q1、q2、r1和r2随温度升高，其变化都不同步。r1和r2随温度的不同变化率表明，非晶合金的原子短程有序结构内存在着随温度升高而逐渐增加的热膨胀剪切应变。当加热到玻璃转变点时，该热膨胀剪切应变可以达到非晶合金塑性屈服的临界应变。利用高分辨的X射线对Zr50.7块体非晶合金在加热过程结构变化进行了原位研究。随着温度的升高，其散射函数S（Q）的第一、第二和第三最强衍射峰的峰位、峰高和峰宽都具有明显的结构弛豫特征。衍射峰的峰位、峰高和峰宽随温度的变化可分为：弛豫温度之前的线性降低区、弛豫温度和玻璃转变点之间的非线性变化区、以及过冷液相区中的线性变化区。对应于衍射峰的峰位、峰高和峰宽随温度的变化，相应的结构弛豫温度和玻璃转变温度并不相同。高分辨率约化径向分布函数G（r）的变化表明，Zr50.7非晶合金的原子尺度热膨胀，在第一近邻配位壳层内主要是通过配位原子的协调运动来实现，而在第二近邻配位壳层内则由自由体积的增加和结构弛豫两个因素控制。将同步辐射高能X射线衍射与原位压缩加载相结合，研究了Zr53块体非晶合金在准静态压缩过程的结构演变。在塑性变形过程中，Zr53块体非晶合金的原子尺度表观应变在加载轴方向一直处于饱和状态，但在垂直于加载轴的平面内却持续增加。这揭示了Zr53非晶合金在压缩塑性变形过程中，其非晶态背底中存在大量的原子尺度均匀流变。这一均匀流变，一方面为剪切带的萌生提供了有利条件；另一方面也有效松弛了剪切带和非晶态基体间的应力集中，减弱了剪切带灾难性扩展的驱动力，进而提高了Zr53非晶合金的塑性变形能力。利用透射电子显微镜对变形后Zr53非晶合金中的剪切带进行观察发现，Zr53非晶合金塑性的提高，除了原子尺度均匀流变的累积贡献外，还得益于其内部丰富的微剪切带对塑性变形的贡献，二次剪切带之间的相互作用，以及二次剪切带与纳米晶以及主剪切带间的强烈相互作用。采用剪切应力弛豫方法，原位研究了Zr53、Zr51.9和Zr50.7薄带非晶合金以及Zr50.7块体非晶合金，从室温到玻璃转变点Tg附近，在等温过程和线性升温过程的结构弛豫行为。随着弛豫温度的升高，Zr53、Zr51.9和Zr50.7非晶合金的结构弛豫先增强后减弱。弛豫结构单元能谱密度，也随着弛豫结构单元激活能的升高先增加后减小。Zr53、Zr51.9和Zr50.7非晶合金的玻璃形成能力与结构弛豫的关联，在等温过程并不明显；但在线性升温过程中，随着玻璃形成能力的提高，结构弛豫逐渐加快。弛豫结构单元能谱密度的对比则表明，在低温时（对应低激活能），玻璃形成能力越高，其弛豫结构单元能谱密度也越高；但在高温时，区别并不明显。对Zr50.7薄带和块体非晶合金的结构弛豫研究表明，冷却速率越高（或者自由体积浓度越高），其低温弛豫结构单元能谱密度（对应低激活能）越高；但是对高温结构弛豫行为的影响不明显。