农药废水因毒性大、浓度高和组分复杂，成为废水治理难题之一。半导体TiO₂是一种高效的光催化剂，具有很强的氧化能力，在紫外光辐射下，它能将空气中和水中的有机污染物降解为CO₂和H₂O，无二次污染，已引起研究者的极大关注。但普通粉体TiO₂催化剂存在电荷分离效率差、光催化活性低、不易回收等缺点，致使它的工业应用受到限制。光电催化技术是一种通过施加外加电压，将光激发半导体产生的光生电子迁移到对电极上，减少光生电子-空穴的复合，从而提高光催化活性的新技术。它集光电技术于一体，在降解有机污染物等环境污染治理方面已显示出广泛的应用前景。本文应用光电催化技术，主要围绕TiO₂光催化薄膜电极的制备和改性展开研究，以高效氯氰菊酯（BEC）和辛硫磷为目标降解物，评价所制薄膜电极的光电催化活性，揭示光电催化降解规律，具体研究工作如下：1．薄膜电极的制备研究以泡沫镍为载体，采用溶胶-凝胶法分别研究了TiO₂及Ce⁴⁺/TiO₂薄膜电极的制备方法。以钛酸丁酯[Ti（OC₄H₉）₄]为前驱体，无水乙醇为溶剂，乙酰丙酮为络合剂，聚乙二醇[（PEG）400]为致孔剂，以冰醋酸为抑制剂，制得TiO₂溶胶；通过浸渍提拉技术在泡沫镍基体上制备了所需的TiO₂膜层；将镀好的电极置于马福炉中，500℃下保温2h，随炉冷却至室温即制得TiO₂薄膜电极。制备Ce⁴⁺/TiO₂薄膜电极，只需向上述TiO₂溶胶中添加一定量的硫酸高铈Ce（SO₄）₂·4H₂O，制备出掺杂不同摩尔浓度n(Ce⁴⁺)/n（TiO₂）的薄膜电极，记作：n％Ce⁴⁺/TiO₂薄膜电极。2．TiO₂薄膜电极光电催化性能研究利用自行设计的光电催化反应装置，使用三电极体系（以光催化薄膜电极为工作电极（WE），饱和甘汞电极（SCE）为参比电极（RE），铂电极为对电极（CE）），125W高压汞灯为光源，使用CHI600b电化学工作站较为系统地研究了TiO₂薄膜电极的光电催化性能，探讨了影响光电催化反应的各种因素，确定最佳降解条件，并对光电催化过程进行动力学分析。（1）选择BEC为实验对象，研究了TiO₂薄膜电极的光电催化活性。结果表明，当煅烧温度为500℃、镀膜层数为5层、BEC初始浓度为45mg·L^-1，初始pH 6．08、NaCl浓度为0．01mol·L^-1、外加电压为0．6V（vs．SCE）时，反应120min，BEC的降解率可达80．3％，COD去除率达71．6％。降解过程服从Langmuir-Hinshehwood动力学模型，在较低质量浓度(≤90mg·L^-1)下，光电催化降解过程为一级反应，并求得Langmuir速率常数k₀=2．166 mg·（L·min）^-1，吸附常数K=2．214×10^-2L·mg^-1。（2）选择辛硫磷为实验对象，通过考察COD的变化，研究了TiO₂薄膜电极的光电催化性能。结果表明，当煅烧温度为500℃、镀膜层数为5层、辛硫磷初始浓度为70mg．L^-1、初始pH6．25、NaCl浓度为0．01mol·L^-1、光源为125W高压汞灯、外加电压为0．6V（vs．SCE）时，降解120min，辛硫磷溶液的COD去除率达63．6％。3．Ce⁴⁺/TiO₂薄膜电极光电催化性能研究选择BEC为实验对象，使用三电极体系（以光催化薄膜电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极），分别用125W高压汞灯及25W日光灯作为辐射光源，对Ce⁴⁺/TiO₂薄膜电极光电催化性能进行较为系统的对比研究。结果表明，当Ce⁴⁺掺杂量0．5％（摩尔分数）、镀膜层数为5层、煅烧温度450℃、BEC初始浓度为45mg·L^-1、初始pH6．01、NaCl浓度为0．01mol·L^-1、光源为125W高压汞灯、外加电压为0．1V（vs．SCE）时，120min BEC降解率达到92．1％；保持其他条件不变，光源改为25W日光灯，选用TiO₂薄膜电极为工作电极时，120min BEC降解率只有3％，而用0．5％Ce⁴⁺/TiO₂薄膜电极时，120min BEC降解率可以达到73％。