磁控溅射制备AlO_x/SiO_x薄膜工艺参数优化研究

来源 :哈尔滨商业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:szhanyc
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自从日本在上个世纪80年代开发了在塑料薄膜上蒸镀SiOx(1.5≤x≤1.7)作为透明的高阻隔性软包装材料以来,这一新技术受到了全世界的重视。近几年包装材料,AlOx(1≤x≤1.5)薄膜也在日本和德国等国家相继问世。AlOx薄膜和SiOx薄膜,不但像铝蒸镀薄膜一样具有较高的气体阻隔性,而且具有良好的微波透过性、高透明性、耐高温性、耐破裂性、耐折叠性、抗腐蚀性和容易复合加工等优异性能,特别适用于可微波加热、杀菌类的食品、药品等的包装材料。尤其是它们比铝塑复合材料容易回收,不对环境造成污染,在包装废弃物问题中受到社会的普遍关注。磁控溅射技术作为制备AlOx薄膜、SiOx薄膜包装材料的主流技术,因其高速、低温的特点而受到亲睐。本文主要利用氩离子溅射技术在柔性塑料基材(PET)上,分别利用射频磁控溅射的等离子体物理气相沉积(PVD)方法制备SiOx薄膜和直流反应磁控溅射的等离子体化学气相沉积(PECVD)方法制备AlOx薄膜。对于PVD法,通过改变射频功率、氩气流量和镀膜时间三个工艺参数,制备不同工艺参数的SiOx薄膜。对于PECVD法,通过改变直流电流、氩气流量、氧气流量和镀膜时间四个工艺参数,制备不同AlOx薄膜。并通过稳定的试验研究,确定高阻隔薄膜的生产工艺参数。通过傅立叶红外光谱测试(FTIR)检测了薄膜表面成分的分子结构,分析了薄膜的表面成分;利用MOCON透氧仪和透湿仪测试了薄膜的阻隔性能,绘制了阻隔性能与工艺参数关系曲线,优化了生产工艺参数,为连续式镀膜提供实验参数;使用电子扫描镜(SEM)表征了薄膜的表面形貌,分析了薄膜表面均匀性与阻隔性的关系;利用电子拉力试验机对薄膜进行机械性能测试,得到了薄膜机械性能与工艺参数的关系曲线;最后应用微波加热试验,验证了薄膜优异的微波透过性能。通过实验确定PVD法制备SiOx薄膜的最佳工艺参数为本底气压7.5×10-3Pa、溅射功率1500W、工作压强0.23Pa、镀膜时间30min。在此条件下制备的SiOx/PET薄膜,阻氧率可以提高约42倍,阻湿率提高约10倍,屈服强度增强约4.4倍,弹性模量增强约3.3倍。PECVD法制备AlOx薄膜的最佳工艺参数为本底气压7.5×10-3Pa、氩气流量105sccm、氧气流量9sccm、直流电流2A、镀膜时间30min。在此条件下制备的AlOx/PET薄膜,阻氧率可以提高约60倍,阻湿率提高约11倍,屈服强度增强约3.4倍,弹性模量增强约5.8倍。
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