聚酰亚胺纳滤膜制备与性能研究

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纳滤作为一种新型的膜分离过程,在诸多领域有着潜在的应用。但由于缺少能在有机溶剂中保持较高稳定性且保持较优分离性能的纳滤膜,因此,在一些含有机溶剂的工业流程中纳滤技术的应用仍十分有限。为此,开发能用于有机溶液体系的高性能纳滤膜成为了近年来的研究热点。本文通过两步法制备聚酰亚胺(PI)纳滤膜,即先合成前聚体聚酰胺酸(PAA),经相转化制膜后再交联,最后得到PI纳滤膜。实验研究了前聚体PAA分子量和膜制备参数,如固含量、滞空时间、浸没时间、亚胺化进程等对膜性能的影响。首先将PI纳滤膜制备工艺确定为:固含量13wt%,滞空时间15s,浸没时间60min,热亚胺化程序为200℃保温2.5小时、250℃保温2小时、300℃保温2小时。进一步实验表明前聚体PAA分子量对PI膜的结构与性能有较大的影响,随PAA分子量增加,PI分子链段堆砌变紧密,膜表层变致密;膜的机械拉伸性能、热稳定性能提高;膜通量下降,截留率先上升后保持稳定。当PAA的分子量在1.23×105g/mol和2.44×105g/mol之间时,PI纳滤膜分离性能较优,对固绿(MW808)水溶液的通量为7.8L/m2h,截留率为93.8%。实验还对制得PI膜的耐溶剂、耐高温性能进行了系统研究。耐溶剂性能研究包括考察PI膜的纯溶剂通量,以及膜在几类常用溶剂中浸泡30天后的结构与性能的变化情况。耐高温性能研究则是考察PI膜在高温下对不同电荷、不同分子量染料的截留情况。此外,还考察了PI膜在高温(80℃)有机溶剂中浸泡5天后,其分离性能变化情况。结果表明, PI纳滤膜在几种有机溶剂如甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、THF以及NMP中均有较好的稳定性,并且在盐酸溶液(pH=1)和碱液(pH=10)等极性环境中也具有较好的稳定性,表面形貌和分离性能保持良好。 PI膜在高温下对几种染料水溶液的通量提高2倍,而截留率几乎不变。对正电荷染料的高温截留率保持97%以上,对负电荷染料的高温截留率保持90%以上。进一步实验表明, PI纳滤膜即使在高温有机溶剂环境中仍有较好的稳定性。
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